硅酸钙(1344-95-2)

硅酸钙(1344-95-2)的性状：
    1.由不同比例的CaO和SiO₂组成，包括硅酸三钙(3CaO·SiO₂)和硅酸二钙Ca₂SiO₄。并分为有水和无水两种。白色至灰白色易流动粉末，即使在吸收较多水分或其他液体后仍然如此。
    2.不溶于水，但可与无机酸形成凝胶。
    3.5%悬混液的pH值为8.4～10.2。相对密度2.9。

毒性：
    1.ADI值不作特殊规定(FAO/WHO，2001)。
    2.GRAS(FDA，§172.410，§182.2227，2000)。
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硅酸钙(1344-95-2)的制备方法：
    本品是由氧化钙和二氧化硅在高温下煅烧熔融而成。
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硅酸钙(1344-95-2)的制备方法：
    本品是由氧化钙和二氧化硅在高温下煅烧熔融而成。

限量：
    1.FAO/WHO(1984)，奶粉10g/kg和奶油粉1g/kg，均仅限于自动售货机用；蔗糖粉15g/kg和葡萄糖粉15g/kg，单用或与其他抗结剂合用，但不得有淀粉存在。亦可用于发酵粉5%和餐桌用盐2%。
    2.FDA，§182.2227(2000)餐桌用盐及各种食品的抗结剂2%，发酵粉5%(均重量计)。
    3.EEC(1990)，准用于食盐(包括姜盐、洋葱盐)、糖果、大米、胶姆糖。

鉴别试验：
    1.取试样约500mg，加入稀盐酸试液(TS-117)10ml，混合并过滤。用氨试液(TS-13)中和滤液至石蕊试纸呈中性。然后按(IT-10)方法进行钙试验，应呈阳性。
    2.取少量磷酸钠铵结晶，放入白金丝环中后于本生灯火焰上熔化成珠状。趁热将熔珠于试样中触蘸少量，再熔化。在冷却过程中，会有不透明的网状结构的小珠状二氧化硅浮于磷酸钠铵熔珠上。

含量分析：
    1.二氧化硅的分析：准确称取试样约400mg，放入一烧杯中，加水5ml和高氯酸10ml。加热至高氯酸挥发出白色浓烟，用表面皿盖住烧杯，继续加热15min以上。冷却后加水30ml，过滤，用200ml热水淋洗沉淀。合并滤液和洗液，保留，以供氧化钙含量分析之用。将滤纸和上面的沉淀移入一铂坩埚，缓慢加热至干，再加热至滤纸完全炭化。冷却后加硫酸数滴，在约1300℃下灼烧至恒重。滴加硫酸5滴以湿润残渣，再加15ml氢氟酸，在加热板上继续加热至所有的酸均被馏出，然后在不低于1000℃的温度下灼烧至恒重，放入干燥器冷却、称重。其重量损失即为试样中的SiO₂含量。
    2.氧化钙的分析：用氢氧化钠试液(TS-224)将上述二氧化硅分析中的滤液和洗液的合并液中和至石蕊呈中性。在搅拌下经-50ml滴定管滴加0.05mol/L的EDTA二钠液约30ml。加氢氧化钠试液15ml和羟基萘酚蓝指示剂300mg，并继续滴定至蓝色终点。每毫升0.05 mol/L的EDTA工钠相当于CaO 2.804mg。

质量指标分析：
    测定砷、重金属、铅用试样液的制备：取试样10.0g，放入-250ml烧杯，加0.5mol/L盐酸50ml，盖上表面皿，缓慢加热至沸。沸腾15min后，冷却，并使不溶物沉降，滗取澄清液并经滤纸滤入-150ml容量瓶中，而尽可能使不溶物留在烧杯中。用热水洗涤沉降物和烧杯3次，每次10ml，洗液均经滤纸滤入容量瓶。最后，用15ml热水洗涤滤纸，当滤液冷至室温后，用水定容并混合。以此作为测定砷、铅和重金属的试样液。

    1.砷，取上述试样液10ml，按GT-3方法测定。
    2.重金属，取上述试样液5ml，按GT-16方法测定。对照液(溶液A)中的铅离子量取20μg。
    3.铅，取上述试样液10ml，按GT-18方法测定。对照液中的铅离子量取10μg。
    4.干燥失重，按GT-19方法测定。条件为105℃干燥2h。
    5.灼烧失重，准确称取预经105℃干燥2h后的试样约1g，于一已称重的坩埚中，在900℃下灼烧至恒重。
    6.氟化物，(1)0.2mol/L EDTA/0.2mol/L TRIS溶液：取EDTA二钠18.6g和三(羟甲基)氨基甲烷(TRIS)6.05g，放入250ml烧杯中。加入热的去离子水200ml，搅拌至溶解。用5mol/L氢氧化钠将pH值调节至7.5～7.6。待溶液冷却后再用5mol/L氢氧化钠调节pH值至8.0。将该溶液移入250ml容量瓶中，稀释后定容。混匀后，贮于一塑料容器中。(2)氟化物储备液(含F1000mg/kg)准确称取氟化钠2.2109，溶于50ml去离子水中。移入1L容量瓶中，稀释后定容。本溶液及所有含氟化物的溶液均应贮于塑料容器中。(3)含氟化物100mg/kg的溶液 吸移上述氟化物储备液10ml于100ml容量瓶中，稀释后定容。以下各溶液在使用的当天制备。(4)含氟化物10mg/kg的溶液：吸取上述含氟化物100mg/kg的溶液10ml，移入100ml容量瓶中，稀释后定容。(5)含氟化物1mg/kg的溶液 吸移上述含氟化物100mg/kg的溶液1ml，放入100ml容量瓶中，稀释后定容。(6)校正曲线：吸取含氟化物10mg/kg和1mg/kg的溶液各20ml，分别放入100ml的塑料烧杯中。于每只烧杯中分别加入0.2mol/L EDTA/0.2mol/L TRIS溶液10ml。用一适当的氟化物选择性离子检测电极，和一接有pH计的甘汞参比电极(能测定电位差的重现性在±0.2mV之内，如联接有氟化物电极的Orion96-09型检测仪；或等同品)，以测定上述两种溶液的电位差(mV)。按氟化物溶液中氟化物离子浓度(mg/kg)的对数值，对电位差(mV)绘制标准曲线，或按“Orion Expandable IonAnalyzer EA-940”(或等同仪器)直接读取浓度值。(7)操作：准确称取试样5g，移入-150ml聚四氟乙烯烧杯中。加去离子水40ml和1mol/L盐酸20ml。在不断搅拌下加热至沸，并维持1min。在冰浴中冷却后移入-100ml容量瓶，稀释后定容。试样不可能完全溶解。吸取上述水溶液20mt放入-100 ml塑料烧杯中，加0.2mol/L EDTA/0.2mol/L TRIS溶液10ml，然后按校正曲线中所述的方法测定溶液的电位差。再按试样液所测得的电位差，对照标准曲线求出试样中氟化物离子鞠浓度(mg/kg)。
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