羟丙基纤维素(9004-64-2)的性状: 1.其外观呈白色或稍带黄色或灰色的颗粒或纤维性粉末状。
2.无臭无味。可燃。具热塑性。稍有吸湿性。
3.高于38℃时不溶于水。在水中溶胀成透明至乳白色粘性胶体溶液。
4.溶于乙醇,不溶于乙醚。作为商品可含适量抗结块剂。
毒性: 1.ADI不作特殊规定(FAO/WHO,2001)。
2.可安全用于食品(FDA,§172.870,2000)。
3.LD
50 10200mg/kg(大鼠,经口)。
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羟丙基纤维素(9004-64-2)的用途: 本品主要可作被膜剂;乳化剂;保护性胶体剂;悬浊剂;增稠剂。EEC准用于发泡顶端料和糖果涂釉剂。制药行业用作粘结剂和成膜剂,在化妆品、涂料、油墨工业中用作成膜剂、分散剂、稳定剂、增稠剂等。
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羟丙基纤维素(9004-64-2)的制备方法: 本品是用碱和氧化丙烯处理纤维素而得。
鉴别试验: 1.溶解性 在水中溶胀,形成透明至半透明粘性胶体溶液;溶于乙醇;不溶于乙醚(OT-42)。
2.剧烈摇动0.1%试样液,应形成一层泡沫(以别于羧甲基纤维素钠)。
3.取0.5%试样液5ml,加5%硫酸铜(或硫酸铝)液5ml。应无沉淀产生(以有别于羧甲基纤维素钠)。
4.用气相色谱法测定取代基,按GT-10中方法测定。
5.应符合红外谱图。
含量分析: 羟丙氧基含量:
1.仪器:如图10012B所示。
2.操作:精确称取预经105℃干燥3h后的试样约85mg,移入煮沸烧瓶D中,加三氧化铬溶液(60g溶入140ml水)10ml。将蒸汽发生器B和煮沸瓶D浸入室温的油浴A,以浸没三氧化铬溶液的液面为准。将冷却水通入冷凝器F,并使氮气以每秒一只气泡的速度通过煮沸瓶。从室温开始,在30min内使油浴升温至155℃,并保持此温度至测定结束。蒸馏至收集到50ml馏出液为止。将冷凝器从维格罗(Vigreux)分馏柱E上卸下,用水冲洗,洗液并人馏出液容器中。用0.02mol/L氢氧化钠液滴定馏出液至pH7.0(用pH计)。当滴定标准样和空白试验时,则可用酚酞试液(TS-167),并以此为准。记录所耗0.02mol/L氢氧化钠液的体积。加碳酸氢钠500mg和稀硫酸试液(TS-241)10ml,待停止放出二氧化碳后,加碘化钾1g。塞住烧瓶,摇动此混合液,在暗处放置5min。用0.02mol/L硫代硫酸钠滴定游离的碘,至黄色突然消失,加淀粉试液(TS-235)数滴以验证终点。记录所耗0.02mol/L硫代硫酸钠的体积(V
a)。对各试剂进行空白滴定,其中仅用三氧化铬溶液。所耗氢氧化钠液(V
b)与硫代硫酸钠液(Y
b)之比(经校正浓度上的差异后),即为酸度对氧化性之比,V
b/Y
b=Κ,适用于在蒸馏中携出的三氧化铬。对所有的测定,系数Κ均应为常数。用100mg甲基纤维素(不含外来杂质)代替试样,如上进行一系列空白试验,记录所耗0.02mol/L氢氧化钠的平均体积(V
m)和0.02mol/L硫代硫酸钠的平均体积Y
m。
质量指标分析: 1.重金属:按GT-16中方法二测定。试样量取500mg,在残渣溶液中另加20%盐酸羟胺1ml。对照液(溶液A)中的铅离子浓度取20μg。
2.10%水溶液的粘度 准确称取相当于干基计的试样40g,移入一已恒重的试样容器中,然后按“羧甲基纤维素钠(10120)”中的方法测定。
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