1.在装有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的50ml三颈烧瓶中加入0.69g(10.5mol)活性锌粉和20ml无水乙醚。在通氮并搅拌下滴入1.1ml(1.83g,10.0mmol)三氯乙酰氯和0.92ml(1.53g,10.0mmol)三氯乙酰氯和0.92ml(1.53g,10.0mmol)从碳酸钾蒸馏过的三氯氧磷溶于10ml无水乙醚的溶液,历时1h,加完后,继续搅拌回流反应后,可用于下一步反应。也可一开始就加入待反应物一起进行反应
2.制法:
三氯乙酰氯(3):于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入三氯乙酸(2)97g(0.59mol),3mLDMF,加热至85℃,慢慢滴加氯化亚砜84.5g(51mL,0.71mol)。加完后继续搅拌反应2h。冷至65℃,减压蒸馏,除去前馏分,先后收集40~45℃/2.66~3.33kpa或180~181℃/10.97kPa馏分,得化合物(3)74.3g,收率70%。二氯乙烯酮(1):于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入无水乙酮20mL,活性锌粉0.69g,通入氮气,慢慢滴加化合物(3)1.1mL(1.83g,10mmol)与新蒸馏的三氯氧磷0.92mL溶于10mL无水乙醚的溶液,约1h加完。加完后继续搅拌回流反应。生成的二氯乙烯酮(1)的溶液不必分离,直接用于下一步反应。[3]
烯烃、二烯烃的环加成
不稳定,易聚合。现用现制
1.疏水参数计算参考值(XlogP):2
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:1
4.可旋转化学键数量:0
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积17.1
7.重原子数量:5
8.表面电荷:0
9.复杂度:67.7
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1