若都由单质开始进行合成时，宜采用VI-5图所示的装置。
图vI-5 三溴化钼的合成装置
在反应管中心左右的3处，加入3g的钼箔小片，从端部6处用真空泵抽气，5处用冰冷却。将5～10g的干燥溴气，用减压蒸馏的方法从外部导入5处并储于其中，随后在保持真空的情况下将6处封闭。如图所示，将上下可开启的电炉盖上，使3处于中心位置，而2和4各盖上一半的位置上，并在600℃下加热。将1处用冰冷却，5处变为常温，溴气从5处被蒸馏至1中，在输送过程中即和钼进行反应。当5处变空后，反过来操作，将5处用冰冷却，1处改为常温，则发生反方向的蒸馏并进行反应。这样的往返蒸馏可重复进行，并使其反应10～14h，直至钼箔消失。从2和4处的露出电炉部位，将升华析出目的产物。将1和5处用液氮冷却，并将这两部分烧断。随后，将反应管在充有惰性气体的干燥箱中切开，取出生成物。收率10.3g（98%）。
用于催化剂
在常压下加热即分解。本品不为大多数化学药品所侵蚀，但溶于含有过氧化氢的氢氧化钠水溶液中。若通入氢气并在650℃下加热，则可被定量地还原成金属钼和溴化氢。
1．性状：黑绿色的针状结晶。
2．密度（g/mL,25/4℃）： 不可用
3．相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：不可用
4．熔点（ºC）：不可用
5．沸点（ºC,常压）：不可用
6．沸点（ºC,5.2kPa）： 不可用
7．折射率： 不可用
8．闪点（ºC）： 不可用
9．比旋光度（º）： 不可用
10．自燃点或引燃温度（ºC）： 不可用
11．蒸气压（kPa,25ºC）： 不可用
12．饱和蒸气压（kPa,60ºC）： 不可用
13．燃烧热（KJ/mol）：不可用
14．临界温度（ºC）： 不可用
15．临界压力（KPa）： 不可用
16．油水（辛醇/水）分配系数的对数值：不可用
17．爆炸上限（%,V/V）：不可用
18．爆炸下限（%,V/V）： 不可用
19．溶解性：不可用
急性毒性：不可用 。
1、其它有害作用：该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。
1、摩尔折射率：无可用的
2、摩尔体积（cm3/mol）：无可用的
3、等张比容（90.2K）：无可用的
4、表面张力（dyne/cm）：无可用的
5、介电常数：无可用的
6、极化率（10-24cm3）：无可用的
7、单一同位素质量：334.660397 Da
8、标称质量：335 Da
9、平均质量：335.652 Da
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:0
4.可旋转化学键数量:0
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积0
7.重原子数量:4
8.表面电荷:0
9.复杂度:8
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1