制法1 合成反应所用的钴和砷都是纯度很高的微细粉末，并分别在高温氢气流中进行过还原处理，钴粉在800℃下还原1.5h，砷粉在450℃还原0.5h，这样可以除去其中可能含有的氧化物。砷粉在临用前还要再在500℃下还原一个较短的时间。按CoAs3组成的计量比称取钴粉和砷粉(砷的质量过量0.5%)，混合后装入石英安瓿中，并在高真空下封口，然后将封好口的安瓿再在氩气中封入另一石英管中。将石英管置于管式炉中慢慢升温，用24h将温度升高到700℃，并在此温度下保持15d，在此期间要将石英管翻转和转动几次，以保持反应物混合均匀而避免其分开。反应结束后，慢慢冷却至室温即可制得CoAs3产品。
制法2 将钴粉置于石英舟中，石英舟密封在一端盛有砷的石英容器中，通过加热使砷挥发形成砷蒸气，而钴粉暴露在砷蒸气中并与之反应。砷蒸气的温度保持接近700℃不变，经长时间反应，最后可生成接近纯净的CoAs3相。
1.性状：CoAs3为立方晶系结晶，每个晶胞由8个Co原子和24个As原子组成。
2.密度（g/cm3）：6.5。
3.熔点（℃）：942。
4.硬度：6.0Moh。
