制法1将化学计量的CaCO3和PbO混合均匀，置于燃烧管中，在不含CO2的氧气流中加热燃烧管到中等红热，约800℃，不可超过850℃。加热一段时间后，取出少许混合试样，冷却后用稀硝酸检验CO2-3，并将酸浸取液过滤后用硫化氢检验滤液中有无Pb2+存在。如果仍有相对多的原料未反应，则应继续加热，若混合物结块，可先粉碎，混合均匀后再继续加热。待检验不出CO2-3，且用H2S检验时滤液至多不过微现褐色时，反应即告完毕。产物需储存在密闭的瓶中，避免与CO2作用。
制法2所有加热时可分解成CaO或PbO的化合物都可以作为制备Ca2PbO4的原料。熟石灰是最好的钙原料。
反应物按化学计量混合，合成前要使混合物均质化。所有的原材料都要经60μm的筛子过筛。挡住较大的颗粒。从筛下取出150g均匀的原料，放入一个可密闭的直径48mm、长300mm的管中，管内放置2个瓷制的23mm直径的小球，由电机带动下以16r/min速度绕轴旋转17h。用简单混匀的方法不符合要求。
合成在一个102.5mm直径、1500mm长的管中进行。反应管放置在管式电炉中，加热区长810mm，令管有1°倾斜角，以便于空气均匀地通过。选择大的管式电炉以保证温度控制在±5℃范围内。
在一定时间间隔内，从不同部位取出样品，检验确定反应进行情况。
经实验，加热温度在700～750℃之间，时间6.5h，反应可告结束。
橙红色正交晶系晶体，相对密度5.71,在含CO2的空气中渐渐分解析出PbO2而变为褐色。在850℃以上分解放出氧气。
