使三氯化钼发生歧化反应而制得。将20g三氯化钼放入内径为15mm，长度约200mm的一端封闭的石英玻璃管中，连接真空泵，抽气至约0.133Pa。将管熔封，加热试料部分至650℃左右，而另一端则为室温，直至四氯化钼不再生成，在加热部分便可得黄色结晶产物。除此以外，将三氯化钼置氩气气流中，在670℃下加热，也可得二氯化钼。此时要十分注意，原料三氯化钼及生成的二氯化钼均不可接触湿气，需在稀有气体或真空中进行处理。
加热至约730℃以上，则歧化而成钼和四氯化钼。
1.性状：二氯化钼为黄色的斜方晶系结晶。
2.相对密度：3.71。
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:0
4.可旋转化学键数量:0
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积0
7.重原子数量:3
8.表面电荷:0
9.复杂度:2.8
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1
