在装有搅拌器并浸在冰盐浴中的1L圆底烧瓶内，放入62g(0.5mol)一水合碳酸钠溶于250ml水的溶液。冷却至0摄氏度，加入69g(63ml，0.6mol)30%过氧化氢。使温度保持在-5~0℃，加入经过14目筛或在苯中重结晶过的74g(0.5mol)邻苯二甲酸酐。在-5~0℃将反应混合物剧烈搅拌30min，然后将所得溶液或悬浮液（单过氧邻苯二甲酸钠难溶）倾入2L分液漏斗中，加350ml乙醚振摇使反应物全部被转移，然后用30ml浓硫酸溶于150ml水的冰冷溶液小心酸化。析出的单过氧邻苯二甲酸被萃入乙醚中，用2份150ml乙醚萃取以便萃取完全。合并乙醚萃取液，用2份200ml40%硫酸铵溶液洗涤，用50g无水硫酸镁在冰箱中干燥过夜。
产量71~78g（78%~86%,按邻苯二甲酸酐计）。
氧化剂，使烯成环氧化物（生成的邻苯二甲酸沉淀粗大，易于过滤，在冰箱中储存时如果产生，容易看见）。
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无
2.氢键供体数量:2
3.氢键受体数量:5
4.可旋转化学键数量:3
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积83.8
7.重原子数量:13
8.表面电荷:0
9.复杂度:213
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1