制法1 氢氧化铁溶于硫酸即可制得硫酸铁：
将50g Fe(NO3)3·9H2O溶入50mL热水中，向其中加入70mL浓氨水(相对密度为0.91)。将所生成的Fe(OH)3沉淀迅速用热水倾泻洗涤，直至用二苯胺检验不出有NO-3离子为止。将湿的Fe(OH)3沉淀转移至烧杯中，加入9mL浓硫酸，在不断搅拌下加热1～2h，至沉淀几乎全部溶解后过滤。向滤液中加入一滴硫酸后进行蒸发浓缩，至成为浓糖浆状(剩余液体体积约50mL)。往溶液中加入几粒Fe2(SO4)3·9H2O结晶作为晶种，放置过夜。将晶体抽滤出之后，在50～60℃下，在玻璃板上进行干燥。可以得到约40g Fe2(SO4)3·9H2O产品。
制法2用硝酸氧化硫酸亚铁也可以制得硫酸铁：
2FeSO4+H2SO4+2HNO3＝Fe2(SO4)3+2NO2+2H2O
将85g FeSO4·7H2O溶入110mL水中，在通风橱中将溶液加热到70℃，慢慢地加入8mL浓硫酸，然后加入100mL浓硝酸(相对密度为1.35)。将温度控制在95～100℃，使Fe2+氧化为Fe3+。当溶液用K3［Fe(CN)6］检验不出蓝色时即表明已氧化完全。过滤后将滤液加热蒸发，直至生成黏稠的糊状物为止(此时温度可达120℃)。将糊状物冷却至45～50℃，抽滤出结晶，并将结晶在温度不超过65℃的条件下干燥。可以得到近70g产品。
稍带黄色的结晶体或灰白色粉末，密度为2.1g/cm3。它在水中的溶解度很大(20℃，440g/100g H2O),但溶解很慢。其水溶液因水解而变为棕红色，加入硫酸可得到近乎无色的溶液。Fe2(SO4)3·9H2O可溶入乙醇，而不溶于浓硫酸。
