1.Nd、S、I2以原子比1∶1∶1的量密封在抽真空的石英管中，缓慢加热以避免剧烈反应。反应(形成NdSI)完成后，升高温度到1200℃，维持20h，冷却到室温，用水洗掉NdI3。
2.1.4424g(0.01mol)钕和0.4810g(0.015mol)硫放入一支直径为10mm一端封闭的石英管中，将管子抽真空并熔封成一支长度约20cm的安瓿。把这支安瓿放在一座两温区炉或温度梯度炉中，最初将所有的反应物放在热端。将热区的温度升高到400℃，同时将另一温区的温度保持在100℃。硫很快地向冷区迁移，因而硫蒸气将能以有控制的状况同钕反应(如果把整个安瓿加热到400℃，将发生猛烈的反应，并对安瓿发生侵蚀作用，还可能把安瓿弄碎)。当所有的硫反应完时，把安瓿转移到一座马弗炉中并加热到1000℃保持10h。
反应中，若没有对石英安瓿采取防护措施，石英安瓿将会严重地被侵蚀。如果采用高温和长时间加热，也可能出现此问题。可以使用碳素材料涂层保护石英，也可以使用石墨坩埚。但一般是通过苯的热解在石英管内壁上简单地涂上一层碳素，方法如下：在一支一端封闭的石英管里倒入苯，然后把苯倾出，使残余的部分沾附在管壁上，把这支管子放在800℃的高温炉中加热几分钟。
有α-型、γ-型两种结构。α-型与Gd2S3同构，正交晶系，红棕色固体；γ-型与Th3P4同构，立方晶系，黄色固体。密度＝5.46g/cm3，熔点＝2207℃，n-型半导体材料。
