制法1 将化学计量比的金属铀棒与炭粉放入铜质坩埚中，置于电弧炉内，炉内先排气后，再导入精制的氦或氩气，接着用电弧作用于试样旁边的锆球，将其熔融以除去炉中的氧、氮气后，再将电弧移近铀试样，加热，在试样熔融的同时，炭很容易溶于铀中。将熔融物冷却至室温，在约1800℃以下可生成三碳化二铀。但其析出速度通常因氮氧杂质的存在而变得很慢(试样很纯时，比较容易)，大多数不能完全析出。所以，在冷却以后，还要将试样粉碎，在真空或情性气体中，1600℃下再加热数小时，即可制得接近单相的三碳化二铀。
制法2 将化学计量比的氢化铀粉末与炭粉一起充分混合(也可以将铀片预先氢化再与炭粉混合)，加压成型制成片状，置于石墨坩埚中，在真空或精制的惰性气体中加热。开始时缓慢加热至450℃，待氢分解析出后，迅速升温至1600℃并保持数小时，即可制得接近于单相的三碳化二铀，但是很难避免夹杂一碳化铀或二碳化铀。
三碳化二铀为近似于一碳化铀的金属性化合物，体心立方晶体，a=8.088A(1A=0.1nm，下同)，密度为12.85g/cm3。在约1800℃时分解为一碳化铀及二碳化铀。三碳化二铀与一碳化铀、二碳化铀不同，非整比组成的范围很小，可以认为接近于整比组成，氧、氮的固溶度也低。除非在强酸性介质中，否则与水即使在75℃也不反应。
