制法 用氯磺酸与过氧化氢反应可以生成过一硫酸：
HSO3Cl+H2O＝2H2SO5+HCl
用冰盐冷剂将氯磺酸充分冷却后，慢慢地加入100%的过氧化氢，所加过氧化氢的量应较计算量稍多。过氧化氢加入时，反应立即开始并猛烈地发生HCl。当H2O2加完，并且气体已停止发生时，可将反应混合物稍加升温，用玻璃水流抽气泵将尚在发生和溶解在溶液中的HCl气体抽出。因H2SO5与HCl长时间接触会将HCl氧化为Cl2，有时甚至氧化成氯的氧化物，所以反应完成后应及时将生成的HCl除去。将液体移入一结晶瓶中，若常温下过一段时间不结晶，可将其放入冷剂中冷却。12h后，用玻璃砂芯漏斗吸滤，使结晶与母液分离。处理较大量的H2SO5时，有一定的危险性，局部受热(如将水加入到H2SO5中引起发热)可能引起爆炸性分解。因此在操作过程中应戴护目镜。
与过硫酸铵和过硫酸钾作用相似的氧化剂。主要用于Baeyer-Villiger 反应。氧化烯烃成a-二醇，醛（酮）成酯，环酮成内酯，芳胺成亚硝基化合物等
过一硫酸为白色结晶，熔点为45℃，熔融时发生分解。过一硫酸具有吸湿性，可溶于水、乙醇和丙酮。少量H2SO5溶于冰水不水解，量多和室温时生成H2O2和H2SO4。H2SO5是具有强氧化性的一元酸。
1.性状：无色结晶
2.熔点（℃）：45
3.溶解性：溶于乙醇和醚。
1、 摩尔折射率：15.77
2、 摩尔体积（cm3/mol）：59.4
3、 等张比容（90.2K）：171.0
4、 表面张力（dyne/cm）：68.4
5、 极化率（10-24cm3）：6.25
