合成时所需要的时间为3～4h。所有装置在使用前必须充分干燥，并且通入惰性气体(氩或氮)。市售的NaBH4可不必提纯直接使用。二甘醇二甲(基)醚(diglyme)与氢化钙一起回流8h，加入LiAlH4继续蒸馏。取市售品(C4H9)3N与乙酸酐回流，在101.325kPa压力下进行蒸馏。另外，2,4,6三氯三聚硼吖嗪宜在高真空中经40℃下升华。
在2L三口烧瓶上装有搅拌器、回流冷凝器(装有氢氧化钾干燥管)、750mL滴液漏斗(上面装有进气管及调节气压的支管)。在操作中，通过进气管缓缓通入干燥氮气流(或氩气流)。将77g NaBH4(过量25%)溶于600mL二甘醇二甲醚中，并装进烧瓶内，烧瓶在冰水浴中冷却。在激烈搅拌下，加入380g(C4H9)3N(约过量25%)。然后将100g 2,4,6三氯三聚硼吖嗪溶于250mL二甘醇二甲醚的溶液经1～2h滴入反应器内。添加完毕，进一步搅拌继续冷却30min。再将40cm的维德米尔(Widmer)管装在反应器上，与冷凝捕集器(用干冰甲醇冷却)和高真空系统(133Pa以下)连接起来。将反应器调至室温以后，再徐徐加热至40～50℃对生成物进行蒸馏。这时三聚硼吖嗪及某些副产物均凝聚在捕集器中。对粗三聚硼吖嗪，可在25cm的罩式塔(塔中充满不锈钢螺旋)中、在101325kPa压力下的干燥氩气流中进行再蒸馏。接受器用冷冻剂(冰盐水)冷却。可制得约18～20g的三聚硼吖嗪。收率为41%～46%。
如果遵照规格使用和储存则不会分解，未有已知危险发生
易水解，在储存中有部分分解。将提纯的样品，装入安瓿，放在实验室的架上，在普通光线下，在数周内也有发生爆炸的情况。储存于暗室，在数月之内是稳定的。可溶于无水的非极性溶剂中。
1. 性状：无色液体
2. 密度（g/mL at 25°C）：0.82
3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定
4. 熔点（ºC）：-58
5. 沸点（ºC,常压）：55
6. 沸点（ºC,0.1mmHg）：未确定
7. 折射率（n20/D）：未确定
8. 闪点（ºC）：未确定
9. 比旋光度（º）：未确定
10. 自燃点或引燃温度（ºC）：未确定
11. 蒸气压（mmHg,37ºC）：未确定
12. 饱和蒸气压（kPa,114.4 ºC）：未确定
13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定
14. 临界温度（ºC）：未确定
15. 临界压力（MPa）：未确定
16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定
17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定
18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定
19. 溶解性：未确定
1.疏水参数计算参考值（XlogP）:无
2.氢键供体数量:3
3.氢键受体数量:3
4.可旋转化学键数量:0
5.互变异构体数量:无
6.拓扑分子极性表面积36.1
7.重原子数量:6
8.表面电荷:0
9.复杂度:21.5
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1