1.按下述步骤制备。1.苯肼二硫代甲酸苯肼盐的制备。将13g苯肼溶于60ml乙醚中,滴加5.2ml二硫化碳。将生成的白色沉淀滤出,用乙醚洗涤,得约15g。2.二苯二氨基硫脲的制备。将上述生成物置于烧杯中,在96-98℃的水浴上加热,物料熔融后放出硫化氢而转为淡黄以的胶状物。若有氨气放出,则移出热浴,用水冷却。再用冰冷却。再用冰冷却,加入15ml水无水乙醇,自冰浴中取出,搅拌下稍热,这时胶状物变成结晶状产物,抽滤,用乙醇洗涤,得约7.5g。3.双硫腙的制备。将上述所得二苯二氨基硫脲加到苛性钾溶液(6g氢氧化钾溶于60ml无水甲醇)中,在沸水浴上回流5min,取出在冰浴中冷却。过滤,滤液用硫酸酸化至刚果红试纸变色,析出深蓝色沉淀。抽滤,将沉淀物再用苛性钾溶液、硫酸处理一遍,抽滤后用水洗至无硫酸根存在。在40℃烘干,得双硫腙约3g。
2.将苯肼与甲苯的混合物冷却至0℃以下,在搅拌下加入二硫化碳,并控制加入速度使反应温度维持在60~70℃,放置10min以上,再加热升温至90~95℃,结晶溶解并开始反应。当析出大量结晶并使醋酸铅试剂呈微棕色时,反应结束,冷却后过滤,结晶依次用冷甲苯和乙醇洗涤,所得白色结晶即
为二苯基硫代卡巴肼。然后,将二苯基卡巴肼加到氢氧化钾的甲醇溶液中,加热回流5~10min,冰水冷却至30℃左右,滤去不溶物,边搅拌边向滤液中加入0.5mol/L的硫酸水溶液至溶液对刚
果红试纸恰呈酸性,过滤所得结晶先用冷水洗涤,再溶5%的氢氧化钠溶液,滤去不溶物,滤液用冰水冷却,同时用冷的0.5mol/L的硫酸酸化至刚果红试纸恰呈酸性,沉淀完全后过滤,滤出的结晶用冰水充分洗涤至 SO42- 离子合格,抽干后于40℃干燥,即得成品二苯基硫代卡巴腙。过程反应为:
1.测定微量沿的络合指示剂,并用于测定钴、铜、汞、锌和银等。
2.用作光度法测定铅、钴、铜、汞、锌和银等显色剂,也用作金属离子配合滴定指示剂。还可用作金属离子萃取剂。
本品应密封于阴凉处保存。
1.与,Cu2+ 、Ag+ 、Au3+ 、 Hg2+ 、 Fe2+ 、 Co2+ 等离子形成不溶于水的配合物,易被四氯化碳和三氯甲烷等溶剂萃取,配合物一般呈金黄或紫色。
1. 性状:蓝黑色结晶性粉末
2. 密度(g/mL,25/4℃): 未确定
3. 相对蒸汽密度(g/mL,空气=1):未确定
4. 熔点(ºC):165-169℃(分解)
5. 沸点(ºC,常压):未确定
6. 沸点(ºC,5.2kPa):未确定
7. 折射率:未确定
8. 闪点(ºC):未确定
9. 比旋光度(º):未确定
10. 自燃点或引燃温度(ºC):未确定
11. 蒸气压(kPa,25ºC):未确定
12. 饱和蒸气压(kPa,60ºC):未确定
13. 燃烧热(KJ/mol):未确定
14. 临界温度(ºC):未确定
15. 临界压力(KPa):未确定
16. 油水(辛醇/水)分配系数的对数值:未确定
17. 爆炸上限(%,V/V):未确定
18. 爆炸下限(%,V/V):未确定
19. 溶解性:易溶于氯仿、四氯化碳,稍溶于醇,不溶于水
1、急性毒性:大鼠经口 LD:>500mg/kg;小鼠腹腔LC50:200mg/kg;小鼠静脉LC50:56mg/kg
第一部分:化学品名称 |
化学品中文名称: | 双硫腙;二苯基硫代二氨基脲 |
化学品英文名称: | Dithizone;Diphenylthiocarbazone |
中文俗名或商品名: | |
Synonyms: | |
CAS No.: | 60-10-6 |
分子式: | C13H12N4S |
分子量: | 256.35 |
第二部分:成分/组成信息 |
纯化学品 混合物 | |||
化学品名称:双硫腙;二苯基硫代二氨基脲 | |||
|
第三部分:危险性概述 |
危险性类别: | |
侵入途径: | 吸入 食入 经皮吸收 |
健康危害: | 有毒。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。有资料报道,可引起糖尿。遇热分解释出高毒的氮氧化物和氧化硫。 |
环境危害: | 对环境有危害,对水体可造成污染。 |
燃爆危险: | 本品可燃,有毒,具刺激性。 |
第四部分:急救措施 |
皮肤接触: | 用肥皂水及清水彻底冲洗。就医。 |
眼睛接触: | 拉开眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。 |
吸入: | 脱离现场至空气新鲜处。就医。 |
食入: | 误服者,饮适量温水,催吐。就医。 |
第五部分:消防措施 |
危险特性: | 遇明火、高热可燃。受高热分解,放出有毒的烟气。 |
有害燃烧产物: | 一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、氧化硫。 |
灭火方法及灭火剂: | 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉。 |
消防员的个体防护: | |
禁止使用的灭火剂: | |
闪点(℃): | |
自燃温度(℃): | |
爆炸下限[%(V/V)]: | |
爆炸上限[%(V/V)]: | |
最小点火能(mJ): | |
爆燃点: | |
爆速: | |
最大燃爆压力(MPa): | |
建规火险分级: |
第六部分:泄漏应急处理 |
应急处理: | 隔离泄漏污染区,周围设警告标志,建议应急处理人员戴好口罩、护目镜,穿工作服。用砂土、干燥石灰或苏打灰混合,收集于一个密闭的容器中,运至废物处理场所。用水刷洗泄漏污染区,对污染地带进行通风。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。 |
第七部分:操作处置与储存 |
操作注意事项: | 密闭操作,局部排风。防止粉尘释放到车间空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 |
储存注意事项: | 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 |
第八部分:接触控制/个体防护 |
最高容许浓度: | 中 国 MAC:未制订标准前苏联 MAC:未制订标准美国TLV—TWA:未制订标准 |
监测方法: | |
工程控制: | 密闭操作,局部排风。 |
呼吸系统防护: | 可能接触其粉尘时,建议佩戴防尘口罩。 |
眼睛防护: | 戴化学安全防护眼镜。 |
身体防护: | 穿工作服。 |
手防护: | 戴防化学品手套。 |
其他防护: | 工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 |
第九部分:理化特性 |
外观与性状: | 蓝黑色结晶粉末。 |
pH: | |
熔点(℃): | 165~169(分解) |
沸点(℃): | |
相对密度(水=1): | |
相对蒸气密度(空气=1): | |
饱和蒸气压(kPa): | |
燃烧热(kJ/mol): | |
临界温度(℃): | |
临界压力(MPa): | |
辛醇/水分配系数的对数值: | |
闪点(℃): | |
引燃温度(℃): | |
爆炸上限%(V/V): | |
爆炸下限%(V/V): | |
分子式: | C13H12N4S |
分子量: | 256.35 |
蒸发速率: | |
粘性: | |
溶解性: | 不溶于水,微溶于醇,易溶于氯仿、四氯化碳。 |
主要用途: | 用于检验Cu、Ag、Pb、Hg等,也用作络合指示剂。 |
第十部分:稳定性和反应活性 |
稳定性: | 在常温常压下 稳定 |
禁配物: | 强氧化剂。 |
避免接触的条件: | 光照。 |
聚合危害: | 不能出现 |
分解产物: | 一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、氮氧化物。 |
第十一部分:毒理学资料 |
急性毒性: | LD50:200mg/kg(小鼠腹腔) LC50: |
急性中毒: | |
慢性中毒: | |
亚急性和慢性毒性: | |
刺激性: | |
致敏性: | |
致突变性: | |
致畸性: | |
致癌性: |
第十二部分:生态学资料 |
生态毒理毒性: | |
生物降解性: | |
非生物降解性: | |
生物富集或生物积累性: |
第十三部分:废弃处置 |
废弃物性质: | |
废弃处置方法: | 建议用焚烧法处置。在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。 |
废弃注意事项: |
第十四部分:运输信息 |
|
危险货物编号: | |
UN编号: | |
包装标志: | |
包装类别: | |
包装方法: | |
运输注意事项: | 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。包装密封。防止受潮。避光保存。应与氧化剂、食用化工原料分开存放。搬运时轻装轻卸,保持包装完整,防止洒漏。分装和搬运作业要注意个人防护。 |
RETCS号: | |
IMDG规则页码: |
第十五部分:法规信息 |
国内化学品安全管理法规: | 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定。 |
国际化学品安全管理法规: |
第十六部分:其他信息 |
参考文献: | 1.周国泰,化学危险品安全技术全书,化学工业出版社,1997 2.国家环保局有毒化学品管理办公室、北京化工研究院合编,化学品毒性法规环境数据手册,中国环境科学出版社.1992 3.Canadian Centre for Occupational Health and Safety,CHEMINFO Database.1998 4.Canadian Centre for Occupational Health and Safety, RTECS Database, 1989 |
填表时间: | 年月日 |
填表部门: | |
数据审核单位: | |
修改说明: | |
其他信息: | 6 |
MSDS修改日期: | 年月日 |
五、分子性质数据:
1、 摩尔折射率:76.90
2、 摩尔体积(cm3/mol):212.4
3、 等张比容(90.2K):554.5
4、 表面张力(dyne/cm):46.1
5、 极化率(10-24cm3):30.48
1、 计疏水参数计算参考值(XlogP):4.2
2、 氢键供体数量:2
3、 氢键受体数量:2
4、 可旋转化学键数量:3
5、 互变异构体数量:2
6、 拓扑分子极性表面积(TPSA):48.8
7、 重原子数量:18
8、 表面电荷:0
9、 复杂度:281
10、同位素原子数量:0
11、确定原子立构中心数量:0
12、不确定原子立构中心数量:0
13、确定化学键立构中心数量:0
14、不确定化学键立构中心数量:0
15、共价键单元数量:1