
1、苯佐卡因结晶性粉末
苯佐卡因结晶性粉末的外观上呈无色斜方形结晶,无嗅无味。苯佐卡因结晶性粉末易溶于醇、醚、氯仿。能溶于杏仁油、橄榄油、稀酸。很难溶于水。苯佐卡因结晶性粉末的CAS NO.为94-09-7,EINECS号为202-303-5,分子式为C9H11NO2,分子量为165.19。苯佐卡因结晶性粉末的密度为1.17,沸点为172℃ (17 torr),闪点为164.2°C,熔点为89-92℃,蒸汽压为0.000589mmHg at 25°C。
2、苯佐卡因结晶性粉末合成
在装有搅拌棒及球型冷凝器的250 mL三颈瓶中,加入35 mL水,2.5 mL冰醋酸和已经处理过的铁粉8.6 g,开动搅拌,加热至95~98℃ 反应5 min,稍冷,加入对硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL,在激烈搅拌下,回流反应90 min。稍冷,在搅拌下,分次加入温热的碳酸钠饱和溶液,搅拌片刻,立即抽滤,滤液冷却后析出结晶,抽滤,产品用稀乙醇洗涤,干燥得粗品苯佐卡因结晶性粉末。
再将粗品置于装有球形冷凝器的100 mL圆底瓶中,加入10~15倍(mL/g)50% 乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色,加热回流20 min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50% 乙醇洗涤两次,压干,干燥苯佐卡因结晶性粉末,测熔点,计算收率。