薄荷脑(2216-51-5)

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2216-51-5
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基本信息

  • L-薄荷醇
  • 2216-51-5
  • 天然薄荷脑;薄荷醇
  • C10H20O
  • 156.26
  • Cyclohexanol,5-methyl-2-(1-methylethyl)-, (1R,2S,5R)-
  • 218-690-9
  • 0.89
  • Cyclohexanol,5-methyl-2-(1-methylethyl)-, [1R-(1a,2b,5a)]-;Menthol, (1R,3R,4S)-(-)- (8CI);(-)-Menthol;(-)-Menthylalcohol;(-)-trans-p-Methan-cis-3-ol;(1R)-(-)-Menthol;(1R,2S,5R)-(-)-Menthol;(1R,2S,5R)-2-Isopropyl-5-methylcyclohexan-1-ol;(1R,2S,5R)-2-Isopropyl-5-methylcyclohexanol;(R)-(-)-Menthol;1R-Menthol;L-Menthol;Levomenthol;NSC 62788;l-(-)-Menthol;98167-53-4;
  • 93ºC
  • 41-43ºC
  • 212ºC

详细信息

中文名称: 薄荷脑
中文同义词: 薄荷脑;消旋薄荷醇;薄荷醇 ≥98.0% (GC);医药级 薄荷脑;薄荷脑(消旋薄荷脑;薄荷脑(消旋薄荷脑,薄荷醇);薄荷脑(水溶性;薄荷脑原料药
英文名称: DL-Menthol
英文同义词: (1RS,3RS,4SR)-4 MENTHAN-3-OL;2-ISOPROPYL-5-METHYLCYCLOHEXANOL;5-METHYL-2-(1-METHYETHYL)CYCLOHEXANOL;(+/-)-MENTHOL;MENTHOL;MENTHOL, DL-;DL-MENTHAN-3-OL;DL-4-MENTHAN-3-OL
CAS号:2216-51-5
分子式: C10H20O
分子量: 156.27
EINECS号: 216-074-4
相关类别: Alphabetic;M;MEA - MESAnalytical Standards;NMR Reference Standards;NMRStable Isotopes;Spectroscopy;植物提取物;对照品;标准品;中药对照品;Flav& essential oil;医药原料
薄荷脑 性质
熔点 34-36 °C(lit.)
沸点 216 °C(lit.)
密度 0.89 g/mL at 25 °C(lit.)
蒸气压 0.8 mm Hg ( 20 °C)
闪点 200 °F
稳定性 Stable. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents.
InChIKey NOOLISFMXDJSKH-UHFFFAOYSA-N
CAS 数据库 1490-04-6(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息 Menthol(1490-04-6)
EPA化学物质信息 Cyclohexanol, 5-methyl-2-(1-methylethyl)- (1490-04-6)
薄荷脑 用途与合成方法
概述 本品为少常用中药,无色透明的针状或棱柱状结晶,或为白色结晶状粉末。结晶长短不一,长约3cm,粗约0.3cm,手捻易碎。有薄荷香气,味初灼热后清凉。以无色透明,气味浓烈者为佳。
薄荷脑系由薄荷的叶和茎中所提取,白色晶体,分子式C10H20O,无色透明针状或六棱柱状结晶。有特殊清凉薄荷香气和香味,呈凉香、醚香和辛香。有升华性有薄荷香气,味初灼热后清凉,易挥发,乙醇溶液呈中性。在乙醇,氯仿,乙醚,液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中溶解极微。
在世界上,中国和巴西是主要的天然薄荷生产国,薄荷油的年产量均达到2000-3000t。薄荷脑和消旋薄荷脑均可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂;在医药上用作刺激药,作用于皮肤或粘膜,有清凉止痒作用;内服可作为驱风药,用于头痛及鼻、咽、喉炎症等;其酯用于香料和药物[2]。
基本信息 性状:该品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末;有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉;乙醇溶液显中性反应。 本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。
熔点:应为42~44℃(附录Ⅶ C)。
比旋度:取该品 精密称定,加乙醇制成每1ml 含0.1g的溶液,依法测定(附录Ⅶ E),比旋度应为-49°至-50°。
主要用途 用于制清凉油、止痛药、牙膏、牙粉、糖果、饮料、香料等用途。
来源 本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.全草中提炼出的结晶。
产地与销售 主产于上海、天津、河北、山东、安徽、江苏等省市。销全国。
化学成分 主含薄荷醇。薄荷醇为环状单萜化合物,分子中有三个不对称碳原子,有八个立体异构体,分别为(-)及(+)薄荷醇,(-)及(+)异薄荷醇,(-)及(+)新薄荷醇,(-) 及(+)新异薄荷醇。
性状鉴别 本品为无色透明的针状或棱柱状结晶,或为白色结晶状粉末。结晶长短不一,长约3cm,粗约0.3cm,手捻易碎。有薄荷香气,味初灼热后清凉。以无色透明,气味浓烈者为佳。本品在乙醇、氯仿、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解,在水中极微溶解。熔点 为42~44℃。比旋度 照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定,为-49°~-50°。
理化鉴别 (1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即显橙红色,24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层。
(2)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液,仅显淡黄色。
检查 不挥发物 照《中国药典》2000年版一部薄荷脑项下的方法测定,遗留残渣不得过1mg。
功能与主治 芳香开窍,行气止痛。用于风热所致的头痛,皮肤潮红、发热,热病神昏。
用法与用量 0.02~0.1g,多入片剂含服;或入醑剂、软膏剂,外用涂患处。
精制工艺 1)熔化
将原料放入熔化间进行熔化,形成薄荷原料油,薄荷脑粉:熔化间室温80_90°C,薄荷原油冬天熔化:熔化间室温80-90°C ;
(2)脱水
将熔化后的薄荷原料油打入脱水釜,启动真空泵降低脱水压力,开启蒸汽阀门加热薄荷原料油,当脱水釜达到真空-0.09?-0.095MPa,油温85_90°C后,维持此状态1-1.5小时,真空和油温不下降,脱水完成;
(3)配料
设高度油重量为X,含脑量为a,低度油重量为Y,含脑量为b,结晶油重量为Z,含脑量为c,
    X+Y=Z
    X*a+Y*b=Z*c
根据上述计算公式,计算出高度油和低度油的加入量,然后将高低度油的数量分别打入配料罐中,注意配料罐油位不得超过红线,开启搅拌器进行搅拌,搅拌1-2小时;
(4)压滤
用泵将将油打入压滤机,过滤杂质,压滤过程中,滤油压力应小于0.6MPa,如大于该值时说明滤纸滤饼过多,应及时更换滤纸;
(5)精馏与结晶
将上述压滤出来的油料送入精馏塔中在400_500Pa压力下进行减压精馏,精馏温度为75-80°C,精馏直至无液体馏出为止;然后将精馏出来的薄荷油浓缩至含薄荷醇^ 77%,将浓缩后的薄荷油流入结晶桶,放置于结晶库,在5-8°C下冷冻20-24h,冷冻结束后,加盖棉被进行保温;结晶间四周的棉被应叠于桶和结晶间墙壁之间,加盖棉被时应注意不能把结晶桶桶盖打开或错位,并注意棉被复盖均匀,防止部分重叠影响保温,靠近门口的结晶桶应多盖棉被,不能露出结晶桶,盖好之后,关闭门和天窗,放置10-15天;
 (6)烘脑
出库的结晶桶需先进行冰油放净操作,直至无多量冰油流出后,方可推进烘脑房进行烘脑,烘脑时间为30-35个小时,前十个小时水银温度计指示温度不大于44°C,后阶段至烘脑结束水银温度计指示值控制在42-45°C,待烘房中心刻度尺下降1.5-2.0cm,结晶脑与结晶桶四周间隙在0.5cm以上时,方可停止烘脑,并保温1-2小时,烘脑结束时,及时抽净地槽烘油;
 (7)晾脑、整脑
将烘好脑的结晶桶有序的排列在晾脑间,打开结晶桶桶盖,在结晶桶上盖上滤网盖,纱网不得落地,防止有赃物和其他杂物进入;晾脑结束后将结晶脑倒入整脑台上疏松结晶体,挑出脑根或并晶;
 (8)包装、储存。将整脑后的结晶体送入包装桶内,结晶体按标准称重量,误差< ±20g,再对包装桶进行包装,将成品脑及时入库,储存在阴凉、干燥、通风的仓库内,避免杂气污染,远离火源。所述的烘油和脑根经脱水后可以再用于生产薄荷脑

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浙江嘉兴南箭生物材料有限公司

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