胡椒环(274-09-9)

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274-09-9
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99%
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基本信息

  • 1,2-亚甲二氧基苯
  • 274-09-9
  • 胡椒环;1,3-苯并二恶茂;1,3-苯并二噁茂
  • C7H6O2
  • 122.12
  • 1,3-Benzodioxole
  • 205-992-0
  • 1.064g/mLat 25°C(lit.)
  • Benzene,1,2-(methylenedioxy)- (6CI,8CI); (Methylenedioxy)benzene;1,2-(Methylenedioxy)benzene; 1,3-Dioxaindan; 1,3-Dioxindan;2H-1,3-Benzodioxole; 2H-Benzo[d]-1,3-dioxolane; Benzene,1,2-[methylenebis(oxy)]-; Benzodioxole; NSC 30095; o-(Methylenedioxy)benzene
  • 131°F
  • -18 °C
  • 172-173°C(lit.)

详细信息

中文名称 胡椒环

中文同义词 1,3-苯并二茂,99%;1,3-苯并二噁茂;1,3-苯并间二氧杂环戊烯;1Chemicalbook,2-亚甲二氧基苯;1,3-苯并二恶茂;1,3-                    苯并恶烷;1,3-苯并二茂;1,3-苯并恶烷/胡椒环

CAS号 274-09-9

分子式 C7H6O2

分子量 122.12

EINECS号 205-992-0

相关类别 醇;氨基酸及其衍生物;帕罗西汀;有机化工原料;医药中间体;通用试剂;精细化学品;芳烃;胡椒系列;有机砌块;化工原料;                  医药Chemicalbook、农药及染料中间体;医药原料;化学试剂;化工材料;有机中间体;106-帕罗西汀;AromaticEthers;                 医用原料;有机原料

熔点-18°C

沸点172-173°C(lit.)

密度1.064g/mLat25°C(lit.)

蒸气压12mmHg(25°C)

折射率n20/D1.539(lit.)

闪点131°F

储存条件 室温

溶解度 2g/l

形态  粉末

颜色  从黄色到橙色再到棕色

水溶解性 0.2g/100mL(25ºC)

简介

胡椒环,化学名1,2-亚甲二氧基苯,广泛应用于低毒杀虫剂、黄连素、洋茉莉醛和芝麻酚以及抗氧化剂等的制备,胡椒环及其衍生物因其特殊的生化活性受到人们的广泛关注。

外观与性状

透明无色至淡黄色液体

制备

将440mlDMSO,二氯甲烷120ml,氢氧化钠230g投入到2升的三口烧瓶中,升温到95℃,开始滴加110g的邻苯二酚溶解在440mlDMSO中的溶液,控制体系温度不超过120℃,滴加3到4小时,滴完再滴加90ml二氯甲烷,滴完于110℃~115℃回流保温半小时,冷却到室温,过滤除去氯化钠,加入水400ml,使用油水分离器分离出残余的二氯甲烷和胡椒环,分离到基本无明显油相蒸馏出来,开始蒸馏回收水,蒸出的水相用适量的二氯甲烷萃取,萃取后的水相可循环套用。蒸馏到顶温100℃,开始切换蒸馏Chemicalbook回收DMSO,回收的DMSO可循环套用,残余约90g。油水分离得到有机相胡椒环129g,气相纯度97%,收率85.4%。

化学性质

沸点172-173℃,相对密度1.064(20/4℃),折光率1.5398,闪点55℃。不溶于酸。

用途

有机合成中间体。用于合成黄连素。

用途

奥索利酸、西诺沙星、米诺沙星等中间体。

生产方法

由儿茶酚经环合而得。先将儿茶酚溶于二甲基亚砜(DMSO)中,再将氢氧化钠溶于剩余的二甲基亚砜中,并加入二氯甲烷,搅拌、加热回流,待温度升至95℃时,滴加儿茶酚二甲基亚砜溶液,保持回流温度在95-110℃。滴加完毕,在110-115℃保温搅拌1h。然后于130℃进行水蒸气蒸馏,98℃以下的低沸点馏分供下批套用,收集98-110℃正馏分,静置后分出油层,即得胡椒环,收率85%。

 

公司信息

天津凯德奥医药科技有限公司

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