制备方法
2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制备主要有以下两种方法。 (1)乙酰氯法 脒基-O-甲基异脲盐酸盐与乙酰氯反应。 脒基-O-甲基异脲盐酸盐的合成有两种方法。 一般用CuCl2法较ZnCl2法好。 氯化铜法的工艺是在反应釜中加入含有两个结晶水的氯化铜和甲醇,搅拌溶解,再于室温下将双氰胺加入,加热回流3～4 h,反应液由蓝色经桃红色变为无色,冷却,过滤,滤饼即为铜盐配合物。 在反应釜中将铜盐配合物与水加在一起,搅拌下于室温通入硫化氢气体,至反应混合物呈黑色,过滤,滤出硫化铜,滤液在另一反应釜中减压浓缩至干,得到脒基-O-甲基异脲盐酸盐,然后,在上述反应釜中加入丙酮,冷至5℃,搅拌下加入20%氢氧化钠,在0～5℃下将乙酰氯加入使反应液pH=7,保持此温度反应2h,再升至室温反应4 h,蒸出丙酮,残余物中加入水过滤,烘干得产品。 氯化锌法的工艺是在反应釜中加入含水结晶物氯化锌和甲醇,搅拌下将双氰胺加入,加热回流4 h,冷却过滤得锌盐配合物,在另一反应釜中加入锌盐混合物、水,加热搅拌回流40 min,过滤除去氢氧化锌,滤液减压浓缩至浆状,加入无水乙醇,除去未水解的少量锌盐配合物,蒸除部分乙醇,冷却得到结晶脒基-O-甲基异脲盐酸盐,将该盐分散在乙腈和氢氧化钠的溶液中,搅拌于0℃滴加乙酰氯,加完后再在室温下搅拌3 h,减压蒸去大部分溶剂,加水冷却过滤,干燥得白色晶体成品。 (2)原乙酸三甲酯法 由乙腈与甲醇在氯化氢存在下反应生成原乙酸三甲酯,原乙酸三甲酯与双氰胺在氯化锌存在下反应制备三嗪。 其工艺是在反应釜中加入乙腈和甲醇,保持在5℃,通人干燥的氯化氢气体,在20℃反应15 h,用5%氨气甲醇溶液调pH=3,再加入甲醇,在30℃反应15 h,过滤除去氯化铵,常压蒸馏,收集。107～109℃馏分为原乙酸三甲酯。 在另一反应釜中加入双氰胺、氯化锌和原乙酸三甲酯,搅拌加热至75～85℃,反应16h,减压蒸出甲醇和过量的原乙酸三甲酯,加入水,结晶过滤干燥,得到三嗪。
用途简介
1.2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪是磺酰脲类除草剂甲磺隆、绿磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆等的中间体, 还可用于造纸涂料、聚合物乳液、金属加工液的杀菌防腐。
用途
1.2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1，3，5-三嗪是磺酰脲类除草剂甲磺隆、绿磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆等的中间体， 还可用于造纸涂料、聚合物乳液、金属加工液的杀菌防腐。
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