1.用发烟硝酸与二氧化硫反应即可生成亚硝酰硫酸。用一带有气体导入管和气体导出管的烧瓶作反应器，气体导入管插至接近烧瓶的底部。将发烟硝酸(相对密度为160)装入烧瓶中，并用冰盐浴对烧瓶进行冷却。将经彻底干燥过的SO2气体慢慢通入，反应过程中有热量放出，应注意不使反应混合物的温度超过5℃。继续通SO2至反应混合物成为稠厚的糊状，其中主要为亚硝酰硫酸及少量还未反应的液态硝酸。用玻璃砂芯漏斗抽滤，并用冰醋酸和CCl4洗涤结晶。最后将产品置于干燥器中，在P2O5上进行干燥。
1.主要用于分散染料重氮反应中取代亚硝酸钠，从而降低成本，提高产品质量
2.亚硝化剂，制固体重氮盐、环内酸胺等。
密闭于4°C阴凉干燥环境中
1.遵照规定使用和储存则不会分解。在干燥的空气中是稳定的，易与湿气发生反应，遇水分解为H2SO4、HNO3和NO，可溶于浓硫酸而不分解。
2.干燥时稳定。在潮湿空气中分解为硫酸和亚硝酸。
1. 性状：白色片状或多孔状结晶。
2. 密度（g/mL,25/4℃）：1.612
3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：无可用
4. 熔点（ºC）：73.5
5. 沸点（ºC,常压）：无可用
6. 沸点（ºC,5.2kPa）：无可用
7. 折射率：无可用
8. 闪点（ºC）：无可用
9. 比旋光度（º）：无可用
10. 自燃点或引燃温度（ºC）：无可用
11. 蒸气压（kPa,25ºC）：无可用
12. 饱和蒸气压（kPa,60ºC）：无可用
13. 燃烧热（KJ/mol）：无可用
14. 临界温度（ºC）：无可用
15. 临界压力（KPa）：无可用
16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：无可用
17. 爆炸上限（%,V/V）：无可用
18. 爆炸下限（%,V/V）：无可用
19. 溶解性：无可用
该物质对环境可能有危害，对水体应给予特别注意。
1、 摩尔折射率：18.43
2、 摩尔体积（cm3/mol）：58.1
3、 等张比容（90.2K）：185.7
4、 表面张力（3.0 dyne/cm）：104.0
5、 极化率（0.5 10-24cm3）：7.31
1、 疏水参数计算参考值（XlogP）：-0.9
2、 氢键供体数量：1
3、 氢键受体数量：6
4、 可旋转化学键数量：1
5、 拓扑分子极性表面积（TPSA）：93
6、 重原子数量：7
7、 表面电荷：0
8、 复杂度：136
9、 同位素原子数量：0
10、 确定原子立构中心数量：0
11、 不确定原子立构中心数量：0
12、 确定化学键立构中心数量：0
13、 不确定化学键立构中心数量：0
14、 共价键单元数量：1