农药成分中的总砷量

农药成分

离子交换法

          〔适用于无机砷酸盐和亚砷酸盐〕
A 装置
    
A.1 离子交换柱
    用附有粗过滤盘的阿林过滤管，外径为10×2.7cm。过滤管底装有一截橡皮管。用霍夫曼夹子调节流速。管内装有用水浸泡过和Dowex 50W-X8〔50－100目〕，树脂床体积约为12ml，在管子上边装一个500ml的分液漏斗。$$每次交换前，树脂要进行再生处理，先用水反洗交换柱几分钟，再用350ml的2N HCl淋洗，接着用200ml水以20ml/min的速度淋洗。
B 样品的制备
    称取200mg样品〔如果砷含量大于30%，则称取100mg样品〕，放入150ml烧杯，加入7ml HNO3，加热至沸。加入3ml 2N KBrO3，蒸发至干，要防止溅失。在蒸发过程中，同时仅洗和再生树脂。停止加热，用2ml 6N HCl溶解冷却的残渣，加入8mlH2O。将溶液滤进分液漏斗，用三份10ml的水洗涤过滤器〔如果残渣完全渗于2ml 6N HCl，则不必过滤，直接将溶液稀释到40ml〕。将溶液以20ml/min的速度通过树脂柱，用250ml锥形瓶收集淋出液。用20ml和40ml的两份水冲洗分液漏斗和交换柱，淋洗液合并于同一个锥形瓶中。
C 测定
    向淋出液中加入50ml HCl，使得HCl的浓度为4N。在不停搅动下，加入NaHCO3，每次加0.2g，共加入1g。再加入1gKI，塞紧，转动至KI全部溶解，放置5min。不加淀粉指示剂，用0.05N Na2S2O3，滴定到碘消失。〔在白瓷板滴定台上滴定，识别终点是限容易的。在淀粉存在下，碘和Na2S2O3之间的反应受到了阻碍，会有明显量的Na2S2O3和酸作用。如果滴定中消耗的Na2S2O3大于30ml，终点就不清晰〕。1ml 0.05N的Na2S2O3＝1.873mgAs。