化学物质分析方法数据库

食品中的抗氧剂

食品添加剂:直接法

定性比色试验

          
A 试剂
    
A.a 氢氧化钡
    用煮沸过的蒸馏水配制1%的Ba(OH)2·H2O溶液,贮存在塞紧的瓶中。
A.b 埃尔利希(Ehrlich)试剂
    重氮苯磺酸。配制0.5%的NaNO2水溶液和0.5%的对氨基苯磺酸HCl(1+19)溶液。NaNO2溶液每三周要重新配制,将其存放在冰箱中。试验当天以(1+100)比例混合NaNO2和对氨基苯磺酸溶液。
A.c 联二茴香胺溶液
    〔注意:联二茴香胺可能对人造成危害,见毒尘的安全事项〕将250mg联二茴香胺〔3,3'-二甲氧基联苯胺〕溶解于50ml无水甲醇中。加入100mg活性碳,振摇5min,然后过滤。将40ml澄清滤液与60ml 1N HCl混合。使用当天配制,避光存放。
A.d 活化的硅酸镁载体(Florisil)吸附剂
    将剩下的2/3石油醚注入Florisil柱,用150ml石油醚淋洗。收集淋洗液于200ml烧杯中,蒸发至刚干。加2.5ml乙醇,轻轻转动,再加2.5ml水稀释。加入2ml联二茴香胺溶液,混合。加入0.8ml0.3%NaNO2溶液,混合,放置5min;然后转移到小分液漏斗中。加入0.5mlCHCL3,剧烈振荡30s,分层,如果CHCl3由粉红变红,表明有BHT存在。按下述方法将显色的CHCl3提取液作分光光度曲线与BHT的参考标准谱线进行比较以证实BHT的存在:溶解约15mg BHT于5ml醇水溶液(1+1)中,加入2ml联二茴香胺溶液,再按上述操作进行。
B 用于纯化BHT提取物的Florisil柱的制备
    将小玻璃毛塞塞进带聚四氟乙烯柱塞的20〔外径〕×250mm的色谱管中。在轻