有机氯和有机磷农药残留物

农药和工业的化学残留物

薄层色谱法

          〔除了指明外，均适用于有机氯和有机磷农药〕
P 吸收层的制备
    在涂布以前，用热肥皂水冲洗玻璃板，并用蒸馏水冲净，将薄层板放在安装板的合适位置，在安装板的一边和一端具有固定横档。装上一块塑料板，使得带有横档的长边支起并面向操作人员，而带有横档的短边在操作人员的右边。在涂料以前，用几毫升酒精擦净薄层板，装好涂料器，打开涂料槽，从每一块层析板左边的6mm处开始涂料。$$若要涂布5块层析板，可称取30g Al2O3G(C(a))放入250ml平底锥形瓶，加入50ml水，塞住，中速振荡45s，剧烈振荡会产生气泡而导致“麻点”层。$$悬浮物为含有粘合剂的吸附剂，会迅速凝结在一起，所以从制备浆料到结束涂布的全部振作过程，必须在2min内完成。$$在振荡之后，马上将浆料倒入涂料器的贮槽中，转动大操纵杆使贮槽旋转180度，几秒钟后，敷料从出口窄缝流出。用双手抓住 涂料器，以稳定的动作把它拉过色层板。实际涂料操作约5s。在涂布完毕以后，立刻敲打安装板的边或轻轻摇动整个板使涂料面上的小纹或缺陷变平滑。$$使涂料板在安装板的原来位置上干燥15min，然后在加压通风炉中于80℃下干燥30min，取出层析板并冷却。$$通过透射光和反射光仔细检查层析板，以发现在涂层中造成的缺陷和不均匀的地方。如发现在涂层上有起皱或斑点的，则作废。$$第一组色层板干燥时，继续制备第二组5个色层板。在涂料器再次使用以前要保证涂料器经过充分的洗净和干燥。这10个经涂料和干燥的色层板可马上进行预洗。
Q 吸附剂层的预选
    用刮脸刀片将色层板边上的1cm吸附剂刮去，将15ml 50%丙酮水溶液加到色层缸中的金属槽中。剪一条2cm×20cm的滤纸，用溶剂浸湿，放在刮去吸附剂的板边上，滤纸与吸附剂重叠6mm。将色层板放在色谱缸中，用盖子盖严色谱缸，以50%丙酮水溶液展开到距板顶4cm以内〔75－90min〕，取出色层板，取下滤纸条，将板子翻过来，在通风橱中干燥5min。然后再在80℃干燥45min；取出色层板，冷却，贮于干燥器中。制备好的色层板应在一周内使用。
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