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| 二硫化钼 | |
|---|---|
| 参数 | 数值 |
| 概述 | 二硫化钼，辉钼矿的主要成分，铅灰色至黑色固体粉末，接触有滑腻感，无气味，属于六方晶系或斜方晶系，类似于石墨，有金属光泽；是一种良好的固体润滑材料，在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀及现代超真空等条件下，对设备均具有优异的润滑性；可用作摩擦改进剂(减摩剂)、抗磨剂、极压剂和抗氧剂；广泛应用于航空工业(真空抗辐射润滑)、汽车工业(固定器及部件)、抗卡咬工业(机械工业)(普通润滑) 、采矿业、军工工业 、造船业、重工业、轴承工业 、齿轮工业和装配业等，还用于各种润滑剂的添加剂、制造钼化合物、催化氢化脱硫催化剂、贮气材料、光电池材料等。 |
| 理化性质 | 铅灰色至黑色固体粉末，接触有滑腻感，无气味，属于六方晶系或斜方晶系，类似于石墨，有金属光泽。相对密度5.06(d1515)或4.80(d254) ，熔点1185 ℃，莫氏硬度1.0～1.5。不溶于水、稀酸，能被浓硫酸、浓硝酸、沸腾浓盐酸、王水、纯氧、氟和氯侵蚀。在其他酸、碱、溶剂、石油和合成润滑剂中不溶解。化学稳定性和热稳定性良好。与一般金属表面不起化学反应，不侵蚀橡胶材料，是一种非磁性材料和半导体性质化合物。二硫化钼Mo－S棱面相当多，层与层之间容易剥离，具有良好的各向异性，S具有对金属很强的粘附力，能很好地附着在金属表面始终发挥润滑功能。二硫化钼用作润滑剂有高的抗压强度和耐磨性、优良的附着性、较低的摩擦系数(0.03～10.08)，有成膜结构特性，高压下生成稳定薄膜; 在高温(1200 ℃)、低温(－190℃)、高转速、高压、超低温和高真空条件下具有高效润滑性能。二硫化钼于 400 ℃ 时开始氧化为三氧化钼，540 ℃ 以上急剧氧化成三氧化钼。在惰性气氛中于450 ℃升华，1370 ℃ 开始分解，1600 ℃ 分解为金属钼和硫。二硫化钼和氯气加热反应生成五氯化钼;和烷基锂在控制下反应，生成嵌入式夹层化合物LiXMoS2。毒性小。 表1为二硫化钼物理化学性质 |
| 制备方法 | 二硫化钼的制备工艺可分为两种:天然法和合成法。天然法即将高品质的辉钼精矿进一步提纯,采用浸出剂浸出辉钼精矿中的金属和非金属杂质。合成法制备二硫化钼时 ,则以钼酸铵为原料,先将其硫化为硫代钼酸铵 ,再酸化得三硫化钼,而后热解得二硫化钼。 1.天然法 以天然矿物辉钼精矿为原料除杂制备二硫化钼，反应式为: Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O CaO+2HCl=CaCl2+H2O 天然矿物提纯法包括酸浸除杂工艺、真空( 充氮) 焙烧酸浸除杂工艺、强化选矿酸浸除杂工艺等，均可制取符合润滑要求的二硫化钼产品。目前固体润滑剂二硫化钼主要用该法生产。 (1)酸浸除杂工艺 将辉钼精矿(含MoS2≥75%) 磨细至240～300目，加入反应釜中，通入浓盐、氢氟酸，蒸汽加热搅拌反应数小时，反复处理3～4次，直至杂质含量达到要求为止。浓盐酸和氢氟酸加入量视矿中杂质含量而定，一般盐酸和氢氟酸配比1∶1。经酸处理的辉钼矿用少量氨水中和夹杂的酸，离心过滤分离，除去硅、铁等杂质的可溶性滤液，再用热水反复洗涤数次，洗至pH值为7。然后将滤饼在干燥箱中于(95±5) ℃ 干燥24h，水含量降至0.2% 。将干燥的固体二硫化钼在气流粉碎机中循环粉碎3～5次，使二硫化钼粒度达到2～4μm，即得成品。酸处理中产生的氟化硅气体和大量的废酸可用于生产氟硅酸、氟硅酸钠。过滤产生的母液可用于生产化肥。酸浸除杂工艺流程短，设备简单，投资小，成本低，回收率高。但环境污染严重一些，产品质量相对较低( 二硫化钼含量≥97% ) 。 (2)真空( 充氮) 焙烧酸浸除杂工艺 将辉钼矿(含MoS2≥75% )在真空( 或充氮)保护下于600 ℃焙烧，黄铁矿转型为酸易溶解的磁黄铁矿，用盐酸( 或稀硫酸) 浸取，过滤除去铁矿杂质及酸溶性杂质，再用氢氟酸除脉石和二氧化硅等，经洗涤过滤、干燥，粉碎得1～8μm的二硫化钼，含量98% 。 该工艺简单，成本低。但产品杂质含量稍高。由于高温条件下作业，部分二硫化钼晶形发生转变，影响产品润滑性能。 (3)强化选矿酸浸除杂工艺 将矿山选出的辉钼精矿进一步重选或浮选，使二硫化钼含量＞98% ，再用适量的酸除杂质，得优质二硫化钼润滑剂产品。金堆城钼业公司增加一段或几段磨矿，提高矿物单体解离度，添加一定的抑制剂，在增加的多次精选段中抑制杂质，使精选产品含二硫化钼达98% ，再用氢氟酸浸出硅酸盐类物质。 该法生产的产品纯度高(≥98% ) ，成本低，保留天然二硫化钼晶形，润滑性能较好。采用选矿技术最大程度抑制矿物中的杂质，减轻了酸浸作业压力，降低了酸浓度和酸浸温度，减轻了酸对环境的污染。目前国内外多用该先进工艺生产二硫化钼。 2.合成法 以辉钼矿为原料制备二硫化钼，反应式为: 2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2 MoO3+2NH4OH=(NH4)2MoO4+H2O (NH4)2MoO4+4H2S=(NH4)2MoS4+4H2O (NH4)2MoS4+2HCl=MoS3+2NH4Cl+H2S MoS3=MoS2+S 将辉钼矿(含MoS2≥75% ) 焙烧后和氨水反应制得钼酸铵溶液(相对密度1.11～1.12) ，在硫化器中通入硫化氢气体反应1h，钼酸铵转变为硫代钼酸铵。送入密闭的酸化器中，搅拌，加入10%左右的盐酸，溶液pH值为2～3时，再搅拌30min 左右，硫代钼酸铵转变为三硫化钼沉淀，过滤后用温水洗涤至中性。干燥滤饼，粉碎后装入坩埚中于(950±20) ℃ 真空热分解脱硫。脱硫料经选料后用气流粉碎得成品。 化学合成法生产工艺繁杂，但产品纯度较高，二硫化钼含量一般均可达到99%，粒度细小。合成法制得的产品晶形结构为斜方晶系，润滑性能不如天然矿物提纯法制得的六方晶系二硫化钼好。合成法要将三硫化钼在真空条下高温脱硫，产品易受硫污染。产品回收率较低，生产成本高，此乃该工艺最大缺点。 国外采用的先进工艺是，将硫代钼酸铵制成结晶状，放入氢气还原炉中热分解。该法可连续生产，并能提高产品质量，降低消耗，减少环境污染。 化学合成法通过化学反应制备二硫化钼，适当控制反应条件可降低粒度，制备出超细二硫化钼，甚至纳米二硫化钼。合成法种类繁多，根据反应类型划分主要包括还原法、氧化法、电化学法等。还原法以适宜的还原剂将Mo(Ⅵ)与Mo(Ⅴ)还原成Mo(Ⅳ)，通过控制反应条件，生成的二硫化钼粒度可达到纳米级。所用还原剂包括联胺、羟胺和氢气等。 |
| 生产标准 | 润滑剂级二硫化钼是将钼精矿球磨、酸处理、再磨、干燥、分级而获得。钼精矿中残留的痕量浮选油可经加热或萃取移除。3种典型的商业二硫化钼粉末标准见表2。 表2为润滑用二硫化钼粉末的国际标准 表2显示国际市场二硫化钼粉末的分析标准。可以看出，超细粉由于增加球磨工艺，允许增加酸度、油和水含量。酸不溶物包括硅质，硅质可能影响二硫化钼的磨损性质。 我国二硫化钼执行GB/T23271－2009标准，具体含量列于表3。 表3为我国二硫化钼标准 |
| 应用 | 1.干膜润滑剂 除了规定不能用黑色填料的情况以外，几乎在所有的干膜润滑剂中都采用二硫化钼作润滑剂，如EM-1干膜(环氧树脂-MoS2型)。常见的二硫化钼干膜润滑剂有美国军用干膜如MIL-L-3987和MIL-L-23398，都是二硫化钼干膜润滑剂，国内研制的硅酸盐为粘结剂的SS-2干膜润滑剂，以酚醛氧树脂为粘结剂的PEP润滑防锈干膜也都是以二硫化钼为主要润滑剂，并添加其他填料制成的干膜。目前干膜润滑剂已推广应用到轴承、齿轮、模具等民用产品。 2.润滑油膏 二硫化钼油膏，一般是在油、脂中添加质量分数为4%左右的二硫化钼。在冶金、轧钢、矿山机械、煤矿行业的设备上取得了成功应用。在一些高温、露天、野外、坑道应用设备，油脂难以润滑或补充的设备往往采用二硫化钼油膏。上海、本溪等地生产的9号、2号油膏即属此类。 3.轮轨、齿轮用润滑成膜膏 中科院兰州化物所研制成功GM型、BL型润滑成膜膏，彻底杜绝了齿轮箱漏油，这种成膜膏也推广应用到机车传动轴齿轮、吊车、轧钢设备及矿山等大型设备的齿轮润滑中。钢轨和轮缘上应用成膜膏，使钢轨寿命提高 4～5倍;轮缘寿命提高7倍，电力(或燃料)节约7%左右。 有关二硫化钼的概述、理化性质、制备方法、生产标准、应用是由Chemicalbook的丁红编辑整理。(2015-10-23) |
| 毒性 | 最高容许浓度为6mg/m3。其余参见氧化钼。 |
| 化学性质 | 有银灰色光泽的黑色粉末。六方晶系结晶。 不溶于水、稀酸和浓硫酸，但溶于热硫酸。在其他酸、碱、溶剂、石油、合成润滑剂中不溶解。 |
| 用途 | 用于制润滑脂、固体润滑膜添加剂、尼龙等填充剂、催化剂 |
| 用途 | 广泛用于汽车工业和机械工业。可作为良好的固体润滑材料。在高温、低温、高负荷、高转速、有化学腐蚀以及现代超真空条件下，对设备有优异的润滑性。添加在润滑油、润滑脂、聚四氟乙烯、尼龙、石蜡、硬脂酸中可起提高润滑和降低摩擦的功效。延长润滑周期、降低费用、改善工作条件。还可作有色金属的脱膜剂和锻模润滑剂。 |
| 用途 | 用于钼化合物的制备，也用作氢化反应催化剂 |
| 用途 | 用于钻头、刃具等无油润滑、硬质合金钢等的润滑剂 |
| 用途 | 用作金属切削加工冷却润滑液 |
| 用途 | 用作润滑油添加剂、有色金属脱膜剂 |
| 用途 | 用作各种齿轮箱内润滑剂 |
| 用途 | 加氢和异构化催化剂 |
| 用途 | 用于制润滑脂、固体润滑膜添加剂、尼龙等填充剂、触媒 |
| 生产方法 | 辉钼矿提纯法辉钼精矿(含MoS2为75%)经盐酸、氢氟酸在直接蒸汽加热下，搅拌数小时反复处理3～4次后，除去硅、铁等有害杂质，使MoS含量达97%以上，用热水洗涤数次，离心分离，并用水洗至中性，在110℃干燥、粉碎，即得二硫化钼成品。其 SiO2+4HF→SiF4+2H2O Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2O CaCO3+2HCl→CaCl2+H2O+CO2↑ MgCO3+2HCl→MgC12+H2O+CO2↑ 合成法 钼精矿经焙烧得到三氧化钼，再经氨浸，生成钼酸铵溶液，送入硫化器，通人硫化氢进行硫化，使钼酸铵转化为硫代钼酸铵。加盐酸酸化至pH=2～3，使硫代钼酸铵转变为三硫化钼沉淀。三硫化钼经离心分离，并用温水洗涤至中性，干燥、粉碎后，于950℃左右进行热解脱硫，粉碎，即得二硫化钼成品。其 2MoS2+702→2MoO3+4SO2↑ MoS2+2NH3?H2O→(NH4)2MoO4+H2O (NH4)2MoO4+4H2S→(NH4)2MOS4+4H2O (NH4)2?MoSO4+2HCl→MoS3+2NH4Cl+H2S↑ MoS3→MoS2+S |
| 类别 | 易燃液体 |
| 可燃性危险特性 | 溶剂易燃 |
| 储运特性 | 库房通风低温干燥 |
| 灭火剂 | 干粉, 二氧化碳, 抗溶性泡沫, 砂土 |
| 别名 | 二硫化;二硫化鉬;二硫化钼(蜡笔);二硫化钼(水剂);二硫化钼(油剂);硫化钼(IV);二硫化钼;硫化钼 |
| 英文别名 | dag325;disulfuredemolybdene;molybdenumsulfide(mos2);MOLYBDENUM(IV) SULFIDE POWDER EXTRA PU&;MOLYBDENUM(IV) SULFIDE, POWDER, <2 MICRO N, 99%;MOLYBDENUM(IV) SULFIDE, POWDER;MolybdenumDisulphidePowder;Molybdenum(IV) sulfide, 98.50% |
| 二硫化钼 | |
|---|---|
| 参数 | 数值 |
| 熔点 | 2375 °C |
| 密度 | 5.06 g/mL at 25 °C(lit.) |
| 形态 | powder |
| 颜色 | Gray to dark gray black |
| 比重 | 4.8 |
| 水溶解性 | Soluble in hot sulfuric acid, aquaregia. Insoluble in water, concentrated sulfuric acid dilute acid. |
| Merck | 14,6236 |
| 沸点 | 100°C (water) |
| 稳定性 | Stable. Incompatible with oxidizing agents, acids. |
| CAS 数据库 | 1317-33-5(CAS DataBase Reference) |
| 二硫化钼 | |
|---|---|
| 参数 | 数值 |
| 安全说明 | 22-24/25 |
| WGK Germany | - |
| RTECS号 | QA4697000 |
| TSCA | Yes |
| 海关编码 | 28309090 |
酪蛋白磷酸肽(691364-49-5 ) | 5-碘吲哚醌 (20780-76-1 ) | β-氯代丁酮(6322-49-2 ) | 4-硝基苄胺(7409-30-5 ) | 4-异丁氧基-1,3-苯二甲腈(161718-81-6 ) | 反式-3-氨基-4-羟基哌啶-1-甲酸叔丁酯(1268511-99-4 ) | 三嗪酰胺(136738-23-3 ) | 2,5-双(三甲基锡基)噻吩(86134-26-1 ) | 4,6-二(辛硫甲基)邻甲酚(110553-27-0 ) | 反式-4-丙基环己基溴苯(86579-53-5 ) |
