C12H17N4OS.ClH.Cl
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| 盐酸硫胺 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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| 参数 | 数值 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 别名 | | 熔点 | 250 °C (dec.)(lit.) | 密度 | 1.3766 (rough estimate) | 折射率 | 1.6000 (estimate) | FEMA | 3322 | THIAMINE HYDROCHLORIDE | 闪点 | 9°C | 储存条件 | 2-8°C | 溶解度 | H2O: 0.1 g/mL at 20 °C, clear, colorless | 酸度系数(pKa) | pKa 4.8 (Uncertain);9.0 (Uncertain) | 形态 | Crystalline Powder | 颜色 | White to almost white | PH值 | 2.7-3.3 | 水溶解性 | 1 g/mL | 敏感性 | Light Sensitive & Hygroscopic | Merck | 14,9295 | BRN | 3851771 | 稳定性 | Stable. Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents, strong reducing agents. | CAS 数据库 | 67-03-8(CAS DataBase Reference) | EPA化学物质信息 | Thiazolium, 3-[(4-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl) methyl]-5-(2-hydroxyethyl)- 4-methyl- chloride, monohydrochloride(67-03-8) | |
| 英文别名 | | 盐酸硫胺素 | 白色至黄白色细小结晶，或结晶性粉末，略有米糖似的特异臭，味苦，易吸湿，干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。本品1g约可溶于是1mL水和100mL乙醇中，可溶于甘油而不溶于乙醚和苯。熔点约248℃（有分解）。在酸性条件下对热较稳定，pH等于3时，即使高压蒸煮至140℃1h，破坏亦很少。但在中性及碱性溶液中易分解，若在pH大于7的情况下煮沸，则大部分或全部破坏，甚至在室温下贮存亦可逐渐破坏。氧化或还原作用均可使其失去活性。 | 由丙烯腈经过缩醛物、乙酰嘧啶、硝酸硫胺，再转化成盐酸硫胺。也可由乙-甲基呋喃和丁烯腈等，或由β-乙氧基丙酸乙酯和甲酸乙酯等合成。 敏感性 | 对光敏感。暴露于空气中易吸湿，干燥品在空气中迅速吸收4%的水分。 | 溶解性 | 1 g/mL水，1 g/18 mL甘油， 1 g/100 mL 95% 乙醇，1 g/315 mL 无水乙醇，溶于丙二醇，实际上不溶于醚、苯、己烷和氯仿。 | 含量分析 | GB 14751—93方法 | 仲裁法(GB 14751一93) 准确取试样0.05g，加水50ml溶解后加盐酸2ml，煮沸，立即滴加10%硅钨酸液4ml，继续煮沸2rain，用80℃干燥至恒重的玻璃坩埚过滤。沉淀先用煮沸的(1—20)盐酸液20m1分次洗涤。再用10ml水洗一次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80℃下干燥至恒重。称重。 维生素B1(%)=(m1×0.1939×100)/m2×(1-X2) 式中 m1一干燥后沉淀的重量，g； m2一一试样量，g； X2一试样干燥失重，%; 0.1939——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因素。 非水滴定法(GB 14751—93)准确称取试样约160mg，加冰醋酸20ml，微热溶解，冷至室温，加5%乙酸汞液5ml，喹哪啶红一亚甲蓝混合指示剂(喹哪啶红0.3g，亚甲蓝0.1g，溶于100ml甲醇)2滴，用0.1mol/L高氯酸标准液滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色为终点，同时进行空白试验。 维生素B1(％)=(V-V0)×c×0.1686×100/m3×(1-x2) 式中 (V—V0)一试样和空白样所耗高氯酸标准液之差，m1； c——高氯酸标准液浓度，mol/L； m3——试样量，g；X2一一干燥失重，%； 0.1686——每mL 1.00mol/L高氯酸标准液相当于维生素B，的量，g。 FCC方法 特殊溶液和溶剂 氯化钾溶液 溶解250g氯化钾(KCl)于足够的水使成1000ml。 酸性氯化钾溶液 加8.5ml盐酸于1000ml氯化钾溶液中。 1%铁氰化钾溶液 溶解1g铁氰化钾K3Fe(CN)6于足够的水使成100ml，在使用的当天配制。 氧化剂 将4.0 mL l%铁氰化钾溶液与足够的3.5mol/L氢氧化钠混合使成100ml。在4h内使用此溶液。 硫酸奎宁母液 将10mg硫酸奎宁[(C20H24N2O2)2?H2SO4?2H2O]溶于足够的0.1mo/L硫酸中使成1000ml。在冰箱中避光保存此溶液。 硫酸奎宁标准液用39份体积的0.1mol/L硫酸稀释1份体积的硫酸奎宁母液。此溶液发出的荧光强度与由1μg硫胺素盐酸盐获得的硫色素大致相同，应频繁地校正荧光光度计，因为在检测范围内每次读数时其感光性发生变化。在使用的当天配制溶液。 硫胺素盐酸盐标准母液的制备 精确称取预经105℃于燥2h的药典级参比标准硫胺素盐酸盐25mg，移入1000ml容量瓶中，仔细观察，避免在称取干燥标准品时吸收水分。将称取的标准品溶于约300ml稀乙醇溶液(20%)中，用稀盐酸试液(TS-117)把pH值调至4.0，添加酸化的稀乙醇至刻度。贮存在冰箱内的遮光容器中。每月配制此新鲜母液。 标准液的制备 吸取体积准确相当于100μg药典级参比标准硫胺素盐酸盐的标准母液，移入100ml容量瓶中，用酸性氯化钾溶液稀释至刻度。取此溶液10ml，用酸性氯化钾溶液准确稀释至50.0ml。每ml所得的标准液含0.2μg药典???参比标准硫胺素盐酸盐。 试样液的制备精确称取试样约25mg，溶于足量的酸性氯化钾溶液至500ml，混匀。将此溶液5ml，用酸性氯化钾溶液定量地逐步稀释至浓度为每ml含0.2μg试样。 测定手续 用四根容量约40ml以上的试管(或其他适宜容器)各取5ml标准液。对这些试管中的三根，在搅拌下迅速地(在1～2s内)加3ml氧化剂，在30s内加20ml异丁醇，用手摇动这些盖住的试管剧烈混合90s，或由空气流吹泡通过此混合液。在剩余的标准液试管中用相等体积的3.5mol/L氢氧化钠代替氧化剂以制备空白试样，并以相同方式操作。 用四根以上相同试管各取5ml试样液。按照盛有标准液的试管的相同方式处理这些试管。 在上述的八根试管中各加2ml无水乙醇，振摇几秒钟，再使各相分离，轻轻倾出约10ml透明的上层清液异丁醇溶液至标准比色杯中，在适宜的荧光光度计中测量荧光。使用在约365nm处有最大吸收透光区的人口滤光片，以及在约435nm处有最大吸收透光区的出口滤光片。 计算 按下式计算所取试样中的硫胺素盐酸盐(C12Hl 7C1N4OS?HCI)的mg数： mg数=25(A-b)/(s—d) 式中A——用氧化剂处理的试样液的荧光光度计平均读数； b——空白试样液的荧光光度计读数； s一用氧化剂处理的标准液的荧光光度平均读数； d一空白标准液的荧光光度计读数。 毒性 | LD50＞7700～15000mg/kg(小鼠，经口)。GRAS(FDA，§182.5875，2000)。 | 使用限量 | GB 14880—94(mg/kg)：谷类及其制品、饮料、乳及乳饮料、饮液，3～5；婴幼儿食品4～8。 | GB 2760—2002(mg/kg)：配制酒1～2；即食早餐谷类食品7.5～17.5；果冻1.0～7.0；果汁(果味)型饮料2～3；可可粉及其他口味营养型固体饮料10～22(相应营养型乳饮料按稀释倍数降低使用量)。胶基糖果16～33；含乳固体饮料0.089～0.187；豆奶粉、豆粉，6～15；豆浆、豆奶，1～3。 适度为限(FDA，§184.1875，2000)。 FEMA(mg，Ikg)：饮料、焙烤食品、肉、肉类香肠、肉汤、乳与乳制品、调味品、谷类制品，均50。 国家标准 | GB 14751-1993 食品添加剂维生素B1(盐酸硫胺) | GB 7295-87 饲料添加剂维生素B1(盐酸硫胺) GB/T 5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、烟酸、烟酰胺和咖啡因的测定 化学性质 | 白色针状结晶或结晶性粉末，有微弱米糠似的特异臭，味苦。熔点248～250℃(分解)。极易溶于水(1g溶于1mL20℃的水)，微溶于乙醇，不溶于乙醚、苯、氯仿和丙酮。氧化还原作用均可使其失去活性。在空气和酸性水溶液(pH值3.0～5.0)中热稳定性较好，中性和碱性条件下易分解。小白鼠经口LD50 9.0g/kg。 | 用途 | 维生素B1对维持正常的神经传导、心脏以及消化系统的正常活动具有重要的作用。缺乏时，易患脚气病或多发性神经炎等症。我国规定可用于婴幼儿食品，使用量为4～8mg/kg；在谷类及其制品中使用量为3.0～5.0mg/kg；在饮液、乳饮料中使用量为1～2mg/kg。本品可用硝酸硫胺素强化，具体用量须经折算。 | 用途 | 生化研究，荧光及磷光光度分析磷，临床药物属维生素B族，用于脚气病的预防、多发性神经炎、中枢神经系统损伤等症的治疗。 | 用途 | 本品在糖代谢中发挥重要作用。神经组织的能量主要造糖代谢供给，一旦产生缺乏维生素B1时，能量供应障碍，乳酸一丙酮酸堆积，产生多发性神经炎，表现感觉异常、四肢无力、神经肌肉酸痛和萎缩，同时心肌代谢失调，出现心悸、胸闷、心脏肥大、肝瘀血和周围水肿等心菌能不全症状。维素素B1轻度缺乏表列食欲不振而体重下降和衰弱等。用于维生素B1缺乏症、高热、甲状腺机能亢进、大量输入葡萄糖者、全身感染、糖尿病和多性神经炎等。按我国卫生部颁布的《食品营养强化剂使用卫生标准（1993）》规定，维生素B1可用于谷类及其制品、饮料，用量为3-5毫克/公斤，还可用于婴幼儿食品。用量为4-8毫克/公斤。小鼠经口毒性LD507700-15000毫克/公斤。 | 用途 | 盐酸硫胺素是维生素B1的一种存在形式,用途：营养增补剂。维生素B1在体内参与糖类的中间代谢。机体内维生素B1 不足，辅羧化酶活性下降，糖代谢受阻，从而影响整个机体代谢过程。其中丙酮脱羧受阻，不能进入三羧酸循环，不继续氧化，在组织中堆积。这时，神经组织供能不足，于是可出现相应的神经肌肉症状，如多发性神经炎，肌肉萎缩和水肿，严重时还可以影响心肌和脑组织的功能。维生素B1不足还会引起消化不良，食欲不振和便秘等病症。 | 生产方法 | 天然品存在于米糠、胚芽、酵母及豆类等中，可由米糠或酵母水解后提取得到。合成法方法甚多。可由4-氨基-2-甲基-5-乙酰氨甲基嘧啶经水解、加成缩合、环合水解、氧化、置换等步骤制得。 | 生产方法 | 乙脒与α-二甲氧甲基-β-甲氧基丙腈在醇钠作用下，经缩合、水解生成嘧啶衍生物，后者与二氧化碳、氨水反应、再与乙酸-γ-氯代-δ-乙酰丙酯缩合、酸性水解及环合得硫代硫胺盐酸盐，经氨水中和，过氧化氢氧化，硝酸铵转化成硝酸硫胺，最后加盐酸制得。 | 生产方法 | 维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中，纯品通常由化学合成制备。过量的盐酸乙脒在碱性(甲醇和甲醇钠)介质中与α-二甲氧基-β-甲氧基丙腈缩合为3，6-二甲基-1，2-二氢-2，4，5，7-四氮萘，然后在98～100℃下水解，再在碱性条件下开环生成2-甲基-4-氨基-5-氨甲基嘧啶；接着与二硫化碳和氨水作用，然后与乙酸-γ-氯代-γ-乙酰丙酯缩合，再在盐酸中、75～78℃下水解和环合成硫代硫胺盐酸盐，最后用氨水中和、过氧化氢氧化、盐酸酸化得硫胺盐酸盐。 | | ||||||
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