锂金属负极的碘化锂保护层,其特征在于,所述保护层附着于锂金属负极的一侧,且为单组分界面保护层,其中附着有保护层的锂金属负极面向固态电解质
步骤A:取一定质量的碘化锂废料放入带搅拌的反应容器中,开启搅拌,加入一定质量的次氯酸钠溶液作为氧化剂,加入30%盐酸酸化,搅拌0.5h,将得到的溶液进行过滤得到一次过滤溶液与滤渣,所述滤渣淋洗两次得到碘单质;步骤B:向所述步骤A得到的一次过滤溶液中加入32%的液碱调节pH为12~13,随后过滤得二次过滤溶液;步骤C:向所述步骤B得到的二次过滤溶液中加入碳酸钠溶液进行沉锂反应,经过滤、洗涤、干燥得到工业级碳酸锂。
将碘溶液、重结晶氢氧化锂和水合肼混合并进行中和反应,得到碘化锂稀溶液;将所述碘化锂稀溶液进行第一蒸发浓缩,获得碘化锂浓溶液;将所述碘化锂浓溶液进行净化处理,获得碘化锂净液;将所述碘化锂净液进行第二蒸发浓缩、第一惰性气体氛围蒸发和第二惰性气体氛围脱水,获得碘化锂一水合物固体;将所述碘化锂一水合物固体进行第三惰性气体氛围脱水,获得无水碘化锂;其中,所述第二惰性气体氛围脱水的温度为200-250℃,所述第三惰性气体氛围脱水的温度为280-320℃。
S1、将含水碘化锂置于一个封闭的真空搅拌分散机内,所述真空搅拌分散机具有准确控制温度、真空度和搅拌转速的功能,且所述真空搅拌分散机连接有高纯惰性气体气源;S2、低速搅拌熔化阶段:调节所述真空搅拌分散机内温度为70-90℃,搅拌速度为20-60rpm,真空度为-0.07~0MPa,加热含水碘化锂使之熔化成液态;S3、低速搅拌脱水阶段:调节所述真空搅拌分散机内温度为90-140℃,搅拌速度为20-60rpm,真空度为-0.07~0MPa,使液态含水碘化锂脱水成粘度为14000~15000cP的粘稠物;S4、高速搅拌分散:调节所述真空搅拌分散机内温度为90-140℃,搅拌速度为960~1440rpm,真空度为-0.1~-0.07MPa,通过高速搅拌阻止粘稠物团聚并分散成均匀的干燥粉末;S5、冷却:停止加热使粉末冷却至室温,向所述真空搅拌分散机内充入高纯惰性气体至微正压;S6、出料及包装:停止搅拌,打开所述真空搅拌分散机的出料口进行出料并直接包装,得到含水率低于0.015%的无水碘化锂。