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| 安塞蜜 | |||||||||||||||||||||||||
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| 参数 | 数值 | ||||||||||||||||||||||||
| 别名 | | 熔点 | 229-232°C (dec.) | 密度 | (solid) 1.81 g/cm3; d (bulk) 1.1-1.3 kg/dm3 | 储存条件 | 0-6°C | 溶解度 | Soluble in water, very slightly soluble in acetone in ethanol (96 per cent). | 形态 | neat | 水溶解性 | almost transparency | Merck | 14,37 | BRN | 3637857 | CAS 数据库 | 55589-62-3(CAS DataBase Reference) | EPA化学物质信息 | 1,2,3-Oxathiazin- 4(3H)-one, 6-methyl-, 2,2-dioxide, potassium salt(55589-62-3) | | ||||
| 英文别名 | | 鉴别试验 | 溶解性 易溶于水。极微溶于乙醇。按OT-42方法测定。 | 钾试验(2g试样的灼烧残渣) 阳性(IT-27)。 紫外吸收作用 取10mg试样溶于1000ml水中，该溶液的最大吸收峰在227±2nm处(见GT-29)。 取试样0.2g，加入醋酸试液(TS-1)2ml和水2ml。在该溶液中加入10%六硝基高钴酸钠溶液数滴，应有黄色沉淀产生。 含量分析 | 准确称取预经干燥的试样0.15g，溶于50.0ml冰醋酸中，用0.1mol/L高氯酸进行电位滴定；或加结晶紫试液(TS-74)二滴，用0.1mol/L高氯酸滴定至蓝绿色终点，并维持30s o同时作空白试验，并纠正必要误差。每mL，0.1mol/L高氯酸相当于乙酰磺胺酸钾(C4H4NO4SK)20.12mg。 | 毒性 | ADI 0～15(FAO/WHO，2001)。 | 可安全用于食品(FDA，§172．800，2000)。 使用限量 | GB 2760-2001(g／kg)：饮料、冰淇淋、糕点、糖果、果酱(不包括罐头)、酱菜、蜜饯、胶姆糖、八宝粥罐头、果冻、面包，0.3；餐桌用舌甘料(片状、粉状)，每片、每包40mg；风味酸奶，0.35；调味料，0.5；无糖(低糖)糖果及胶姆糖，2.0；无糖口香糖，4。 | 以GMP为限(FDA，§172．800，2000)。 化学性质 | 无色至白色结晶性粉末；无臭，具有强烈甜味，甜度约为蔗糖的150倍，呈味性质与糖精相似。高浓度时有苦味。与糖醇、蔗糖等有很好的混合性，且稳定。熔点约225℃，最大吸收光谱227nm，密度1.83g/cm3(松散密度1.1～1.3kg/dm3)。不吸湿，室温下稳定。易溶于水(30g/100ml，20℃)，微溶于乙醇等有机溶剂。 | 用途 | 无营养型甜味剂，可广泛用于各种食品，即使像Ph3.0的饮料等亦可使用。 | 用途 | 用于饮料、食品、保健品等 | 用途 | 食品甜味剂 | 用途 | “新生代”，热稳定的甜味剂，并不会导致癌症，也不具遗传毒性。 Tas1r3基因的等位基因变异，这种分子味觉反应，它是一个T1R3受体配体。 | 用途 | 安赛蜜是第四代人工合成甜味剂，单独使用有一定的苦味，与天冬甜素或甜蜜素混用有协同作用，且可掩盖后苦味。摄人人体后不被吸收，不产生热量，适合糖尿病和肥胖症患者使用。我国规定可用于糕点、果酱(不包括罐头)、酱菜、糖果、蜜饯、饮料、冰淇淋和胶姆糖，最大用量0.3g/kg；也可作为餐桌甜味料(片状或粉状)，每片或每小包40mg。 | 生产方法 | 安赛蜜的制备有很多专利，这里给出4种。 | 氨基磺酸与二乙烯酮法 以氨基磺酸、三乙胺、二乙烯酮和氢氧化钾为原料合成。向16mL(0.12mo1)三乙胺中加入9.7g(0.1mo1)氨基磺酸，搅拌至完全溶解。在0℃下滴加8mL(0.104mo1)二乙烯酮，在室温下搅拌至反应结束。加入己烷使沉淀析出并精制，在减压下除去溶剂得27～28g浆状物，收率为95.7%～99.0%。在-30℃下，将上述浆状物和SO3同时加入盛有CH2Cl2的容器中，连续搅拌1～5h后减压除去溶剂，剩余物用甲醇一氢氧化钾溶液处理，控制Ph值8～10。除去溶剂并干燥得安赛蜜钾盐，收率69%。此法原料易得，条件温和，但工序复杂，收率也不高。氨基磺酰氟与二乙烯酮法 向76g(0.55mo1)碳酸钾粉末和500mL丙酮中，加入57.8mL(1.0mo1)氨基磺酰氟，再在15min内滴加84.3mL(1.1mol)二乙烯酮，于0℃下搅拌反应30min。反应放热，温度应控制在30℃以下，直至CO2完全放出，方可停止反应。将反应混合物吸滤，用少量丙酮洗涤，得无色结晶乙酰乙酰氨基-N-磺酰氟的钾盐。将此结晶与4～6mol的甲醇-氢氧化钾溶液一起搅拌，环化得安赛蜜钾盐，收率为理论量的93%。此法原料较易得，工艺条件温和，操作不复杂，是较理想的制备方法。乙酰乙酰胺与氟化硫酰氟法 以乙酰乙酰胺、碳酸钾、氟化硫酰氟和氢氧化钾为原料合成。向150mL丙酮和8mL水中加入10.1g(0.1mo1)乙酰乙酰胺和69g(0.5mo1)碳酸钾干粉，搅拌均匀后在室温下通入15.3g(0.15mo1)氟化硫酰氟气体，使其反应，此时反应混合物温度升至40℃，搅拌2h后进行吸滤。取滤渣放入有冰块的过量的盐酸溶液中，使其溶解并反应。然后用乙酸乙酯萃取，萃取物用无水硫酸钠干燥，并减压除去溶剂得安赛蜜。将它与甲醇一氢氧化钾溶液反应，就得安赛蜜钾盐，烘干得成品14.1g，收率为理论量的86.5%。 此法反应条件不苛刻，收率也高，但某些原料不易得到。乙酰乙酰胺与三氧化硫法 在惰性有机或无机溶剂中，将SO3通人乙酰乙酰胺中进行循环冷凝，生成乙酰乙酰氨基磺酸，分离后与氢氧化钾反应而得产品。把5.1g(50mmo1)乙酰乙酰胺溶解在50mLCH2C12，把8mL(200mmo1)的液体SO3溶解在50Mlch2Cl2中，然后在-60℃下，把前者滴加到后者中，搅拌反应2h后，加入50mL，醋酸乙酯和50mL水。萃取后分出有机相，再用醋酸乙酯萃取水相两次，合并于有机相中。用无水硫酸钠干燥后，蒸发回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中，并用甲醇一氢氧化钾溶液中和，此时析出安赛蜜钾盐，烘干后得3.1g产品，收率为理论量的31%。此法需在低温下进行，且收率不高。 生产方法 | 由异氰酸氟磺酰(或异氰酸氯磺酰)与各种活性亚甲基化合物(包括α-未取代酮、β-二酮、β-酮酸和β-酮酯等)加成而成。 | 例如，由叔丁基乙酰乙酸酯与异氰酸氟磺酰加成： |
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