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| 1-氨基-4-甲基哌嗪 | |||||||||||||||||||||||||||||
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| 参数 | 数值 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 别名 | | 沸点 | 172-175 °C | 密度 | 0.957 g/mL at 25 °C(lit.) | 折射率 | 1.4835-1.4855 | 闪点 | 62 °C | 储存条件 | Store at +2°C to +8°C. | 溶解度 | water: soluble | 形态 | Viscous Solution | 颜色 | Clear | 水溶解性 | miscible | 敏感性 | Air & Light Sensitive | BRN | 103334 | InChIKey | RJWLLQWLBMJCFD-UHFFFAOYSA-N | CAS 数据库 | 6928-85-4(CAS DataBase Reference) | NIST化学物质信息 | 1-Amino-4-methylpiperazine(6928-85-4) | |
| 英文别名 | | 化学性质 | 无色透明粘稠液体。 | 用途 | 用作医药中间体，用于合成抗生素利福平 | 用途 | 医药中间体，用于生产抗菌素利福平。 | 生产方法 | 以六水哌嗪为原料，经甲基化、水解、亚硝化，还原等步骤得到。（1）甲基化将六水哌嗪溶于甲酸中，吸入反应锅内，升温到90℃，搅拌下滴加甲醛约1h，加毕，于90-95℃保温反应1h，减压蒸去水及过量的原料，得甲基甲酰基哌嗪浓缩液。（2）水解将盐酸和水加到上述浓缩液中，搅拌升温至105℃，回流反应2h。减压蒸馏至无馏出液为止，弃去馏出的酸液，残留液冷至15℃，放置过夜，过滤，滤液即甲基哌嗪盐酸盐溶液。（3）亚硝化将水解步骤得到的滤液在30℃滴加亚硝酸钠溶液，加毕，保温反应30min，得甲基硝基哌嗪生成液。（4）还原在亚硝化生成液中加入冰醋酸，冷却，于30-40℃逐步加入锌粉，加毕，于30-40℃保温反应1.5h，冷至15℃左右，放置过夜，甩滤。将此还原滤液加至预先已配置液碱并冷至10℃以下的碱化锅中，充分冷却后送至萃取锅，分3次加入氯仿进行萃取，合并氯仿萃取液，进行常压蒸馏回收氯仿，至液温为85℃时转入精馏锅中，先常压蒸馏至液温为135℃，再进行减压蒸馏，收集120℃（5.33-8.0kPa）馏分即为1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四个步骤的总收率约30%。原料消耗定额：六水哌嗪（95%）1148.1kg/t、甲酸（85%）2266.2kg/t、甲醛（37%）1130.8kg/t、锌粉（90%）1900.2kg/t、冰乙酸3759.4kg/t、浓盐酸4046.5kg/t、亚硝酸钠937.6kg/t。 | | ||||||||||||||||||||
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